一种改性聚氨酯的纳米二氧化硅聚醚(酯)多元醇分散体的制备方法

摘要

本专利提供一种用于改性聚氨酯的纳米二氧化硅聚醚(酯)多元醇分散体的制备方法。该方法采用沉淀和萃取相结合，利用碱金属硅酸盐在酸催化或其它强酸弱碱盐双水解条件下制备纳米二氧化硅分散体，并经偶联剂等包裹改性，然后加入相应的强酸强碱盐至溶液过饱和，利用低沸点溶剂将纳米二氧化硅从水溶液中萃取出来，再加入聚醚(酯)多元醇，混合后在80℃绝对压强低于0.010MPa条件下，减压蒸馏出低沸点溶剂，得到均匀的纳米二氧化硅聚醚(酯)多元醇分散体，此分散体可作为聚氨酯改性剂，以提高涂膜的硬度、韧性、致密性、耐摩擦性等。同时，本发明制备纳米二氧化硅分散体的方法简单，原料廉价易得，成本较低，适宜规模化工业生产。

主权项

一种用于改性聚氨酯的纳米二氧化硅聚醚(酯)多元醇分散体的制备方法，其特征在于包括以下步骤： (1)一定浓度的酸(或强酸弱碱盐)，冰浴(温度控制在10℃以下)条件下，滴加摩尔浓度为0.5‑1.0mol/L的硅酸盐溶液50‑100mL，滴加时间大于30min，然后加入纳米二氧化硅质量的5％‑30％的偶联剂或者其它改性材料(表面活性剂)为纳米二氧化硅质量的0.1％‑0.5％，常温反应2h。 (2)加入35‑70gNaCl固体，搅拌均匀，溶液达到过饱和，底部有NaCl固体颗粒没完全溶解，继续搅拌30min。 (3)加入与上述液体等体积的低沸点溶剂作为萃取剂，搅拌均匀，倒入分液漏斗，将纳米二氧化硅萃取到低沸点溶剂中，然后加入无水硫酸钠，搅拌10min后，静置干燥过夜。 (4)用100目的纱布进行过滤，滤液加入一定量的聚醚(酯)多元醇来制备不同固含量纳米二氧化硅的聚醚(酯)多元醇分散体，固含量(10‑20％)分散体呈现低粘度液体，为使其更加稳定，还可对其超声2h。 (5)利用旋转蒸发器蒸出低沸点溶剂(温度为60‑80℃，时间为30min)，降温出料，为透明略带(淡)黄色的分散体，常温贮存2个月以上并无变化。