纳米SiO₂改性PVA-EP-PU互穿聚合物网络复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种纳米SiO₂改性PVA-EP-PU互穿聚合物网络复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴配制二氧化硅悬浮液；⑵制成聚乙烯醇溶液；⑶二氧化硅悬浮液加到聚乙烯醇溶液中，经超声辐射、流延成薄膜、干燥得干燥聚乙烯醇-二氧化硅膜；⑷干燥聚乙烯醇-二氧化硅膜剪碎后溶解在干燥的二甲亚砜中，加环氧树脂，经超声辐射得聚乙烯醇-二氧化硅-环氧树脂溶液；⑸蓖麻油加入到N,N-二甲基甲酰胺中，氮气保护下滴加甲苯-2,4-二异氰酸酯，反应后经真空脱气、干燥，得干燥的聚氨酯预聚体；⑹聚乙烯醇-二氧化硅-环氧树脂溶液与聚氨酯预聚体混合后加DMP-30，搅拌至固化，经真空脱气、干燥，得纳米SiO₂改性PVA-EP-PU互穿聚合物网络复合材料。本发明所得的纳米复合材料性能优良。

主权项

纳米SiO₂改性PVA‑EP‑PU互穿聚合物网络复合材料的制备方法，包括以下步骤：⑴在1300~1500转/分钟的速率搅拌下，将0.01~0.05kg纳米二氧化硅加入到100~300mL蒸馏水中，搅拌1~2h，配制成二氧化硅悬浮液；⑵在1300~1500转/分钟的速率搅拌下，将0.15~0.25kg聚乙烯醇加入到200~500mL蒸馏水中，升温至80~90℃使其溶解，制成聚乙烯醇溶液；⑶在温度为80~100℃的条件下，将所述二氧化硅悬浮液全部加入到所述聚乙烯醇溶液中，以1400~1600 转/分钟的速率搅拌，1.5~2.5小时后冷却至室温，然后超声辐射20~40分钟，得到混合液；所述混合液于水平洁净的玻璃板上流延成厚度为0.3~0.5mm的聚乙烯醇‑二氧化硅薄膜，室温干燥20~28小时后揭膜，在70~90℃的烘箱中干燥3~5小时，即得干燥聚乙烯醇‑二氧化硅膜；⑷将所述干燥聚乙烯醇‑二氧化硅膜剪碎后溶解在干燥的二甲亚砜中，再加入环氧树脂，搅拌均匀，在70~90℃下超声辐射0.5~1.5小时，然后机械搅拌8~12小时，得到聚乙烯醇‑二氧化硅‑环氧树脂溶液；所述干燥聚乙烯醇‑二氧化硅膜与所述二甲亚砜的的比例为0.15~0.25kg：100~500mL；所述环氧树脂与所述二甲亚砜的比例为0.15~0.25kg：100~500mL；⑸将蓖麻油加入到N,N‑二甲基甲酰胺中，并加热至100~140℃，在机械搅拌下抽真空20~40分钟后干燥除水，然后降温至40~60℃，在氮气保护下滴加甲苯‑2,4‑二异氰酸酯，于50~70℃下反应1~2小时，得到聚氨酯预聚体，以石油醚洗去未反应的甲苯‑2,4‑二异氰酸酯，其后在真空下脱气三次，在50~70℃温度下干燥至恒重，即得干燥的聚氨酯预聚体；所述蓖麻油与所述N,N‑二甲基甲酰胺的比例为0.2~0.3kg：300~700mL；所述蓖麻油与所述甲苯‑2,4‑二异氰酸酯的比例为0.2~0.3kg：0.3~0.42kg；⑹将所述聚乙烯醇‑二氧化硅‑环氧树脂溶液与所述聚氨酯预聚体混合后，在50~70℃下机械搅拌1~2 h，然后迅速加入交联剂DMP‑30，继续搅拌至复合物固化，固体在70~90℃下真空脱气、干燥10~14小时，即得到纳米SiO₂改性PVA‑EP‑PU互穿聚合物网络复合材料；所述DMP‑30加入量为环氧树脂质量的1~2%。