液相法制备低压电器用银稀土氧化物电接触材料的工艺

摘要

本发明是一种液相法制备低压电器用银稀土氧化物电接触材料的工艺：该方法采用化学还原法和均相沉淀法相结合制备纳米银与稀土氧化物粉体，并采用粉末冶金工艺制备银稀土氧化物触头材料，使得该触头材料具有较高的硬度、密度、电导率。本发明的使用的原料易得且原料少，成本低；用化学还原法和均相沉淀法相结合制备纳米银与稀土氧化物粉体工艺简单，易工业化生产，绿色环保，满足目前提倡的低碳生产要求，且触头材料具有优良的电性能，可节约银10%～30%,是一种新型节银电触头材料。

主权项

一种液相法制备低压电器用银稀土氧化物电接触材料的工艺，其特征为包括以下步骤：(1)银粉的制备称取硝酸银，溶于去离子水中，配成浓度为0.1‑0.4mol/L的硝酸银溶液，并在50‑70℃水浴中预热，制得银离子溶液；将抗坏血酸加入另一容器中加去离子水溶解，配制得到抗坏血酸溶液，其中抗坏血酸的浓度是硝酸银的浓度的2倍，抗坏血酸溶液与硝酸银溶液的体积比为1:1，搅拌至得到透明澄清的溶液，加入氢氧化钠溶液调节pH＝7～8，再滴加分散剂聚乙二醇，体积比聚乙二醇：澄清溶液＝1‑10：100，得到三者的混合溶液，然后将混合溶液转移到带有夹层的双口瓶中，继续搅拌，水浴加热，升温至50‑70℃，制得还原液；在50‑70℃水浴温度下，搅拌还原液，然后将前面配制的银离子溶液在5‑10分钟内匀速滴加入还原液中；滴加完成后，再继续高速搅拌4h，即得到红棕色纳米银溶胶；将制备的纳米银溶胶离心分离，沉淀分别用无水乙醇和去离子水洗涤，在真空干燥箱中干燥，得到纳米银粉末；(2)稀土氧化物粉体的制备称取含稀土元素的氯化物，用蒸馏水溶解，配成浓度为0.1‑0.4mol/L无色透明溶液，加入分散剂聚乙烯砒咯烷酮，其中聚乙烯砒咯烷酮的质量百分比是稀土氯化物的7‑10％，搅拌均匀，然后在不断搅拌的情况下加入氨水，调节PH值到5～6，将此溶液放在70～90℃恒温水箱中进行恒温水浴；配制尿素CO(NH₂)₂溶液，CO(NH₂)₂溶液与稀土氯化物溶液的摩尔浓度比为4：1，体积比为1：1，将尿素CO(NH₂)₂溶液在10‑15分钟内滴加前面配置的溶液中，生成白色沉淀；将制得的白色沉淀静置陈化12‑24小时，将上层清液倒出，过滤；采用乙醇洗涤水洗后的滤饼，置换出自由水，用离心分离的方法对沉淀进行分离，去除杂质离子后，把沉淀放入真空干燥箱，干燥10小时；将烘干后的前驱物置于箱式电阻炉中，经550－650℃煅烧后制得均匀分散的稀土氧化物粉体；(3)银稀土氧化物触头材料的制备采用粉末冶金工艺，按质量比Ag：稀土氧化物＝60～90：40～10的比例将纳米银粉末和稀土氧化物混合粉体经18～24吨冷压，保压0.5～1小时；500℃～650℃烧结，保温0.5～2小时；36～48吨复压，保压0.5～1小时；800℃～1000℃复烧，保温0.5～2小时制成银稀土氧化物触头材料；所述的含稀土元素的氯化物具体为氯化镧、氯化铈、氯化镨、氯化钕或氯化钐；所述的聚乙二醇具体为聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇800或聚乙二醇2000。