苯并三唑类紫外线吸收剂的生产工艺

摘要

本发明属于紫外线吸收剂生产技术领域，公开了一种苯并三唑类紫外线吸收剂的生产工艺。将邻硝基苯胺、浓盐酸、水混合搅拌，混合液体加温到75℃，降温到0℃，向上述液体中加入亚硝酸钠和水配成的溶液，混合搅拌后加入氨基磺酸，所得到的重氮液再与2，4-二枯基苯酚在碱性甲醇溶液中进行偶合，偶合结束后直接加入水合肼进行一还原，一还原结束后加入甲苯，分离出甲醇水相，通过精馏回收甲醇，剩余的溶剂层通过热水洗涤，加热至60-65℃，加入浓盐酸进行酸化处理，再次加入锌粉进行二步还原，再加入甲醇，结晶后即析出苯并三唑类紫外线吸收剂。本发明有效缩短了工艺步骤，萃取后提高了中间体纯度，降低了苯并三唑类紫外线吸收剂的成本。

主权项

一种苯并三唑类紫外线吸收剂的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)将邻硝基苯胺、浓盐酸、水混合搅拌，混合液体加温到75℃，降温到0℃；(2)向上述液体中加入亚硝酸钠和水配成的溶液，混合搅拌后加入氨基磺酸，所得到的重氮液再与2，4二枯基苯酚在碱性甲醇溶液中进行偶合，其化学反应方程式为：(3)偶合结束后直接加入水合肼进行一还原，此时加热温度为70℃，加热时长为1小时；(4)一还原结束后加入甲苯，此时加温至60‑65℃，加热时长为1小时，通过萃取，分离出甲醇水相，通过精馏回收甲醇，其化学反应方程式为：(5)所剩余的溶剂层通过热水洗涤，加热至60‑65℃，加入浓盐酸进行酸化处理，再次加入锌粉进行二步还原，所得到的液体为母液，此时再向母液中加入甲醇，待结晶后即析出苯并三唑类紫外线吸收剂，其化学反应方程式为：