高比电容Mn₃O₄/石墨烯复合电极材料的绿色制备方法

摘要

本发明公开一种高比电容Mn₃O₄/石墨烯复合电极材料的绿色制备方法，直接利用石墨氧化过程中有石墨生成的氧化石墨和高锰酸钾生成的二价锰离子作为生成Mn₃O₄/石墨烯复合物的前驱体，无须分离出氧化石墨和另外加入锰源，简化了工艺过程，降低了成本；采用KOH作为沉淀剂将原来废弃溶液中的硫酸转变成了副产品K₂SO₄，分离出的水还可以进行循环利用，提高了产品的附加值，进一步降低了成本；整个过程无任何污染物和废弃物产生，利于环保，适合大规模生产。本发明所生产的材料制备的电极其比表面积为20~100m²/g，电化学容量达到100~500F/g。

主权项

一种高比电容Mn₃O₄/石墨烯复合电极材料的绿色制备方法，其特征在于依次按如下步骤进行：a. 将石墨加到盛有浓度为98%浓硫酸的烧杯中，冰浴下搅拌2~10小时，缓慢向烧杯中加入高锰酸钾，继续在冰浴条件下搅拌2~10小时；将盛有混合物的烧杯置于35~50℃水浴中1~6小时，再向其中缓慢加入蒸馏水，搅拌均匀后再将水浴温度升至98℃，搅拌1~4小时；从水浴中取出烧杯，搅拌条件下缓慢加入60~80℃的温水，搅拌条件下降温至20~30℃，向烧杯中加入浓度为30%的双氧水，搅拌均匀后得到氧化石墨母液；所述反应物的用量比为石墨：浓硫酸：高锰酸钾：双氧水：蒸馏水：温水=1g：16.3~32.6ml：3~8g：1~5ml：30~100ml：100~200ml；b. 在不断搅拌和鼓入空气的条件下，向a步骤制备的氧化石墨母液中逐滴加入KOH溶液至溶液的pH达到10~13，将混合物分离过滤，得沉淀及滤液；洗涤并干燥所得沉淀，所得滤液用硫酸调pH等于7，然后采用蒸馏的方法得到固体硫酸钾和蒸馏水；c. 将所得沉淀在氮气气氛中300~500℃条件下加热2~10分钟或将沉淀用低温等离子体放电的方法处理5~30分钟，制得Mn₃O₄/石墨烯复合物。