利用顶空-气相质谱的三乙酸甘油酯中苯及苯系物的内标测定方法

摘要

本发明公开了一种利用顶空-气相质谱的三乙酸甘油酯中苯及苯系物的内标测定方法。本发明利用顶空-气相质谱方法测定三乙酸甘油酯中苯及苯系物，采用内标法定量，结合采用色谱纯三乙酸甘油酯同时为溶剂和基质校正剂、样品前处理方法等优化措施，针对性确定检测色谱条件，保证较好的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的色谱峰分离效果，具有较好的线性相关性。采用本发明方法检测，苯及苯系物的检测限为0.01ug/mL，相对标准偏差1.4～3.6%之间，回收率在84.1～98.3%之间，并有效减少了样品前处理所带来的误差和操作上的繁琐，处理时间也大大减少。

主权项

一种利用顶空‑气相质谱的三乙酸甘油酯中苯及苯系物的内标测定方法，其特征在于，包括以下步骤：S1. 标准工作溶液的制备：以色谱纯三乙酸甘油酯为溶剂，逐级稀释配置苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的混合标准溶液，添加适量浓度的内标物；S2.绘制标准曲线：将标准工作溶液经顶空处理后，选用苯及苯系物的特征离子，采用气相色谱‑质谱仪进行检测分析，以每一种待测物质色谱峰面积与内标峰面积比值Y为纵坐标、其相应质量浓度X为横坐标进行回归分析，绘制标准曲线；S3.检测样品：以与S2相同的检测条件，将待测样品溶液经顶空处理后采用气相色谱‑质谱仪进行检测分析，测得待测样品溶液中苯及苯系物色谱峰面积与内标峰面积的比值，代入S2所得标准曲线，求得样品中苯及苯系物的含量；所述待测样品溶液的配制方法为在待测三乙酸甘油酯样品中添加与标准溶液相同浓度的内标物2‑己酮即得；其中，S1所述内标物为2‑己酮； S2和S3所述顶空处理的条件为：顶空仪样品平衡温度：80℃；样品环温度：100℃；传输线温度：120℃；平衡时间：30min；样品环体积：3.0ml；加压压力：20.0psi；加压时间：0.2min；充气时间：0.2min；样品环平衡时间：0.05min；进样时间：1.0min；S2所述检测分析的条件为：色谱柱：规格为 60 m×0. 25 mm，0. 25μm 的HP‑INNOWAX；进样口温度：200 ℃； 载气：高纯氦气，纯度≥99. 999%；流速：1. 0 mL /min，恒流模式；分流比: 5: 1；升温程序：升温程序:初始温度 40 ℃，保持3 min，以10℃ /min 升到130 ℃，保持3min，再以20℃ /min 升至200 ℃，保持5 min ；传输线温度：240 ℃；离子源温度：230 ℃；四极杆温度：150 ℃；溶剂延迟：2.5 min；电离方式：EI 源；电离能量：70 eV，离子监测。