镧系金属负载碳纳米材料水溶性衍生物的合成方法及其应用

摘要

本发明涉及镧系金属负载碳纳米材料水溶性衍生物的合成方法及其应用，可有效解决镧系金属负载碳纳米管水溶性衍生物的制备及治疗肿瘤磁共振造影剂的问题，方法是，将碳纳米材料加入混酸、过氧化氢，超声反应，抽滤，滤物水洗至中性，得到的碳纳米管羧基化产物与氨化试剂、N,N'-二环己基碳二亚胺混合，超声分散后加热，搅拌回流反应，抽滤，滤物用乙醇洗涤至中性，真空干燥，得到的碳纳米材料氨基化产物置于混合溶剂中，搅拌超声，再加入溶液A和物质B，溶解反应后加入乙醇超声，抽滤，滤饼用乙醇润洗后再加入乙醇超声，抽滤，滤饼用溶液A润洗，现款将滤饼加入超纯水超声，抽滤，滤饼用超纯水润洗，真空干燥，即得，本发明制备方法简单，使用效果好。

主权项

一种镧系金属负载碳纳米材料水溶性衍生物的合成方法，其特征在于，由以下步骤实现：1）将碳纳米材料35‑45mg加入混酸35‑45mL中，加入氧化剂过氧化氢3.5‑4.5mL，在功率为300～400W超声反应1h后，抽滤除去液体得滤物，滤物水洗至中性，得碳纳米材料羧基化产物；所述的碳纳米材料为碳纳米管或氧化石墨烯；所述的混酸是硫酸和硝酸以体积比3︰1混合在一起组成的混合酸；2）将碳纳米材料羧基化产物45‑55mg与氨化试剂18‑22mL、N,N'‑二环己基碳二亚胺0.9‑1.1g混合，超声分散均匀后，加热至120℃，在100r/min搅拌回流反应48h，反应完成后，抽滤，得滤物，滤物用有机溶剂无水乙醇洗涤至中性，在40‑80℃真空干燥24‑56h，得碳纳米材料氨基化产物；所述的氨化试剂为乙二胺、1,3‑丙二胺、1,6‑己二胺中的一种；3）取碳纳米材料氨基化产物18‑22mg置于18‑22mL混合溶剂中，室温下在400r/min搅拌超声24h，使其分散均匀，再在搅拌下依次加入溶液A  0.3g和物质B 0.54g，超声充分溶解后置入反应釜中，在200℃下反应10h，反应后加入无水乙醇50‑100mL，超声0.5‑1h，再通过0.22um的聚偏氟乙烯微孔滤膜抽滤，得第一次滤饼，并用18‑22mL无水乙醇润洗滤饼；润洗后，滤饼置入烧杯中，加入无水乙醇50‑100mL，超声0.5‑1h后，再通过0.22um的聚偏氟乙烯微孔滤膜抽滤，得第二次滤饼，并用18‑22mL溶液A润洗滤饼，如此重复操作3次，得三次后的滤饼；再将三次后的滤饼置入烧杯中，加入超纯水50‑100mL，超声0.5‑1h后，再通过0.45um的混合纤维素脂微孔滤膜抽滤，得滤饼，并用18‑22mL超纯水润洗滤饼，如此重复操作5次后，20‑60℃真空干燥24‑56h，得镧系金属负载碳纳米材料水溶性衍生物；所述的混合溶剂为乙二醇和二缩醇按体积比1:19组成；所述的溶液A为醋酸钠，丙烯酸钠中的一种；所述的物质B为XCl₃ ·6H₂O或X(NO₃)₃ ·6H₂O，X为除La和Lu之外的镧系金属。