R-1-(3,4-二甲基苯基)乙醇及其酯的合成

摘要

一种R-1-(3,4-二甲基苯基)乙醇及其酯的合成方法，是以1-(3,4-二甲基苯基)乙醇为原料，脂肪酶为生物拆分催化剂，酸性树脂为消旋催化剂，对氯苯酚酯为酰基供体进行动态动力学拆分得R-1-(3,4-二甲基苯基)乙醇酯，再通过LiOH水解即可得到R-1-(3,4-二甲基苯基)乙醇。本发明具备条件温和、环境友好、产品收率好、选择性高，而且所用的消旋催化剂廉价易得等优点，这使得本工艺在工业生产中具有极高的应用价值。

主权项

R‑1‑(3,4‑二甲基苯基)乙醇及其酯的合成方法，其特征在于其步骤如下：1）在二氯甲烷中按1:1‑1.2:1‑1.2:0.01‑0.05的比例依次加入有机酸，对氯苯酚，DCC，DMAP，常温搅拌反应，点板检测反应结束后，过滤、浓缩、过柱得纯对氯苯酚酯作为酰基供体待用；2）在甲苯溶剂中，按1:1‑1.5的比例加入1‑(3,4‑二甲基苯基)乙醇和纯化后的对氯苯酚酯，再按1‑(3,4‑二甲基苯基)乙醇质量分数5%‑20%的比例加入脂肪酶CRL和处理后的酸性树脂；将体系放到35‑70℃的摇床中进行反应；反应一定时间后，可以检测1‑(3,4‑二甲基苯基)乙醇及其酯的合成完全消失，完全转化为R‑1‑(3,4‑二甲基苯基)乙醇酯，且产品的光学纯度大于99%；反应后的产物进行过滤、浓缩、过柱层析可得纯R‑1‑(3,4‑二甲基苯基)乙醇酯；3）步骤2中所得纯R‑1‑(3,4‑二甲基苯基)乙醇酯加入到10倍体积的醇和LiOH（浓度为1mol/L）混合溶液中进行水解，醇与LiOH的体积比为1:1；加热回流一定时间后，可以检测R‑1‑(3,4‑二甲基苯基)乙醇酯完全消失，转化为R‑1‑(3,4‑二甲基苯基)乙醇；最终体系用二氯甲烷进行多次萃取，分液后，合并二氯甲烷，进行干燥、浓缩后，得R‑1‑(3,4‑二甲基苯基)乙醇。