一种在实验室中模拟红磷类阻燃剂的阻燃材料加工过程并吸收磷化氢的方法

摘要

一种在实验室中模拟红磷类阻燃剂的阻燃材料加工过程并吸收磷化氢的方法，涉及一种模拟阻燃剂的阻燃材料加工过程并吸收磷化氢的方法。本发明是要解决目前国内外实验室暂无模拟阻燃材料加工过程中红磷类阻燃剂释放磷化氢并吸收的方法，在实验室每次通过材料加工进行测试过程繁琐、成本高和工艺复杂的技术问题。本发明方法是按以下步骤进行：一、模拟阻燃材料加工并吸收磷化氢；二、标准曲线的绘制；三、测试步骤一中的磷化氢的释放量。本发明的优点：本发明填补了实验室不通过阻燃材料加工就可以测试红磷阻燃剂磷化氢释放量的空白，改进了磷化氢气体检测方法，达到简化步骤、分析结果稳定，提高灵敏度的目的。

主权项

一种在实验室中模拟红磷类阻燃剂的阻燃材料加工过程并吸收磷化氢的方法，其特征在于在实验室中模拟红磷类阻燃剂的阻燃材料加工过程并吸收磷化氢的方法是按以下步骤进行：一、模拟阻燃材料加工并吸收磷化氢：将红磷类阻燃剂放入到三口瓶中，放入50颗玻璃珠，向三口瓶中滴加5滴水，三口瓶中间的开口连通机械搅拌装置并且密封，准备吸收瓶a与吸收瓶b，吸收瓶a与吸收瓶b中分别装有2mL的吸收液，三口瓶的一个开口连通空气，另一个开口连通吸收瓶a，吸收瓶a与吸收瓶b连通，吸收瓶b连接安全瓶，安全瓶连接真空泵；全部密封连接好后，启动控温装置，启动真空泵并设置压强为0.005MPa，启动机械搅拌装置搅拌30s停止搅拌，关闭真空泵，关闭控温装置，将吸收瓶a与吸收瓶b中的全部液体倒入一个50mL的容量瓶中，得到混合液a，用蒸馏水清洗吸收瓶a与吸收瓶b三次并把洗液倒入装有混合液a的50mL的容量瓶中，得到装有吸收磷化氢的吸收液的50mL的容量瓶；所述的红磷类阻燃剂中红磷的含量是0.1g；所述的机械搅拌装置的搅拌速度与预模拟的阻燃材料加工时用的双螺杆挤出机的螺杆旋转速度相同，控温装置的温度与预模拟的阻燃材料加工时用的双螺杆挤出机的机头温度相同；二、标准曲线的绘制：用电子天平准确称取质量为0.4002g干燥的磷酸二氢钾，溶于30mL蒸馏水中，移入100mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度线定容，得到磷酸二氢钾溶液，取0.5mL的磷酸二氢钾溶液移入100mL容量瓶，加蒸馏水至刻度线定容，得到使用的磷酸二氢钾标准溶液；分别取0、0.5mL、1mL、1.5mL、2.5mL、3.5mL和4.5mL的磷酸二氢钾标准溶液放入7个50mL的容量瓶中，分别对应加入10mL、9.5mL、9mL、8.5mL、7.5mL、6.5mL和5.5mL的吸收液，均匀混合，得到7份混合液，分别向7份混合液中滴加饱和亚硫酸钠溶液至混合液无色，再多加两滴饱和亚硫酸钠溶液，再分别加入1mL的浓度为50g/mL的钼酸铵，再分别滴加2滴浓度为0.025g/mL的氯化亚锡甘油溶液，均匀混合后用蒸馏水定容，静置25min，得到7份定容的标准吸收液a，用721可见分光光度计于波长680nm下对7份定容的标准吸收液a进行比色，测得吸光度，以吸光度为纵坐标，将标准溶液的体积换算成磷化氢的浓度做为横坐标，绘制标准曲线；将标准溶液的体积换算成磷化氢的浓度做为横坐标的方法是：每0.5mL的标准溶液对应着磷化氢的浓度为2.5μg/mL，标准溶液的体积与磷化氢的浓度成正比；三、测试步骤一中的磷化氢的释放量：向步骤一得到的装有吸收磷化氢的吸收液的50mL的容量瓶中滴加饱和亚硫酸钠溶液至混合液无色为止，再多加两滴饱和亚硫酸钠溶液，再加入1mL的浓度为50g/mL的钼酸铵，再滴加2滴浓度为0.025g/mL的氯化亚锡甘油溶液，均匀混合后用蒸馏水定容，搁置25min，得到定容的标准吸收液b，用721可见分光光度计于波长680nm下对定容的标准吸收液b进行比色，测量吸光度a，在步骤二绘制的标准曲线上寻找对应着吸光度a的磷化氢浓度。