| 主权项 |
一种制备头孢尼西二苄基乙二胺盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)、酰化：将7‑氨基‑3‑[甲磺酸基‑1‑H‑四唑‑5‑基‑巯甲基]‑3‑头孢烯‑4‑羧酸在水和四氢呋喃的混合溶液中，加入碱溶解，再与D‑(‑)‑甲酰基扁桃酰氯进行酰化反应；(2)、去甲酰化：步骤(1)反应后的反应液降温至‑20℃以下，滴加碱反应60‑120min；(3)、成盐：步骤(2)去甲酰化的反应液降温加入酸调pH值在1.5‑3.5之间，然后再与N,N‑二苄基乙二胺二乙酸盐反应，结晶得到头孢尼西二苄基乙二胺盐；所述步骤(1)中，所述7‑氨基‑3‑[甲磺酸基‑1‑H‑四唑‑5‑基‑巯甲基]‑3‑头孢烯‑4‑羧酸与碱的摩尔比为1:2‑1:4；所述步骤(1)中，将7‑氨基‑3‑[甲磺酸基‑1‑H‑四唑‑5‑基‑巯甲基]‑3‑头孢烯‑4‑羧酸加入到水和四氢呋喃的混合溶液中，降温至0‑5℃，再加入碱溶解澄清，接着滴加D‑(‑)‑甲酰基扁桃酰氯进行酰化反应，反应过程中加碱维持pH值在6.0‑8.0之间，滴加完毕后反应10‑35分钟；所述步骤(2)中，加入二氯甲烷萃取，萃取的水相加入甲醇后降温至‑20℃以下，然后滴加质量百分浓度为10％‑20％的碱溶液，在‑20℃以下反应60‑120min；所述步骤(3)中，步骤(2)中去甲酰化后的反应液降温至0‑5℃，加入浓盐酸调节pH值为1.5‑3.5之间，然后再反应液升温至25‑30℃，加入N,N‑二苄基乙二胺二乙酸盐搅拌反应结晶，降温至10‑15℃再继续搅拌反应结晶，结晶的时间共2‑4小时，结晶过滤、洗涤即得头孢尼西二苄基乙二胺盐。 |
