固体（氯亚甲基）二甲基氯化铵的制备工艺

摘要

本发明属于化工产品制备技术领域，涉及一种固体（氯亚甲基）二甲基氯化铵的制备工艺。该工艺是先将原料苯酐与氯化亚砜进行酰氯化反应得到邻苯二甲酰氯，邻苯二甲酰氯再与N,N-二甲基甲酰胺反应得到（氯亚甲基）二甲基氯化铵与苯酐，生成的苯酐溶解于过量的N,N-二甲基甲酰胺中，经固液分离得到固体（氯亚甲基）二甲基氯化铵。本发明中通过第一步反应先将二氧化硫放出，从而不需要在高真空条件下强行脱除二氧化硫，使得反应条件温和，易于实施。本发明既避免了“一锅法”产生的二氧化硫对环境的污染，也避免了高真空强行脱除二氧化硫方法的真空度高、操作不稳、出料难的问题，本发明具有操作安全、方便，易于实施的特点。

主权项

一种固体（氯亚甲基）二甲基氯化铵的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：在1000ml反应瓶中加入苯酐60g，缓慢滴加氯化亚砜300ml，滴加完毕，升温反应至无尾气产生，常压蒸出过量氯化亚砜，减压蒸出邻苯二甲酰氯；将计量好的300g N,N‑二甲基甲酰胺投入到500ml的反应瓶中，充高纯氮气保护，开启搅拌，向反应瓶中滴加邻苯二甲酰氯，调节滴加速度控制反应温度为0‑10℃，滴加完毕，于0‑10℃保温搅拌0.5h，放料至过滤器，高纯氮保护，过滤，滤饼用N,N‑二甲基甲酰胺洗涤至无苯酐，放料包装，得到的固体（氯亚甲基）二甲基氯化铵质量为45.29g，质量百分含量为87.55%。