一种从蒽醌法生产双氧水工作液中制备四氢-2-乙基蒽醌的方法

摘要

本发明涉及一种从蒽醌法生产双氧水工作液中制备四氢-2-乙基蒽醌的方法，取一定量的蒽醌法生产双氧水的工作液进行减压蒸馏，去除重芳烃等低沸点物质，得到蒸干物；将得到的蒸干物用有机溶剂过饱和溶解，搅拌、振荡、抽滤，磷酸三辛酯、2-乙基蒽醌等进入溶剂中，不溶解物干燥，得到干燥物；用有机溶剂将干燥物溶解，重结晶得到高纯度的四氢-2-乙基蒽醌。本发明不仅解决了用高压釜反应合成四氢-2-乙基蒽醌费时费力且转化率低的问题，而且降低了成本，缩短了操作时间，按照本发明提供的方法制备的四氢-2-乙基蒽醌纯度可达到99.5%以上，可作为分析双氧水工作液的四氢-2-乙基蒽醌标准样品。

主权项

一种从蒽醌法生产双氧水工作液中制备四氢‑2‑乙基蒽醌的方法，其特征在于包括如下步骤：a. 取循环过一段时间的蒽醌法生产双氧水的工作液，将工作液蒸馏得到蒸干物；b. 将蒸干物用有机溶剂过饱和，选择性溶解以去除里面残留的磷酸三辛酯，振荡、抽滤、干燥得到干燥物；c. 将干燥物用有机溶剂溶解、重结晶、干燥后得到纯度99.0%以上的四氢‑2‑二乙基蒽醌；其特征在于在蒸干物用有机溶剂除去残留溶剂磷酸三辛酯时，要充分振荡，温度在5℃‑15℃，时间0.5h‑1h，其中有机溶剂是甲醇、乙醇。