溶剂精制与加氢精制组合工艺制备环保橡胶油的方法

摘要

本发明涉及一种溶剂精制与加氢精制组合工艺制备环保橡胶油的方法；以减压馏分的芳烃抽出油为原料，按体积比采用三元复合溶剂：糠醛60～75％；多羟基醇或多羟基醇酯20～35％；余量为NaCl水溶液；作为溶剂抽提段的溶剂，在萃取塔顶部温度范围50-100℃，油溶剂体积比0.5～3.0∶1的操作条件下得到萃余油，然后进行高压加氢精制；高压加氢的处理条件：反应压力为15.0Mpa，反应温度330-350℃，反应空速0.3-1.0h^-1，氢油比为500-1000∶1，催化剂是以Ni-W为加氢活性组分的非贵金属硫化态加氢处理催化剂；本方法可以制备表征芳烃含量的CA％值超过16的环保轮胎橡胶油，橡胶油产品中多环芳烃PCA含量小于3％，8种PAHs的总和小于10mg/kg。

主权项

一种溶剂精制与加氢精制组合工艺制备环保橡胶油的方法；其特征在于：原料油为克拉玛依环烷基馏分减四线的糠醛抽出油，经三元复合溶剂抽提得到的抽余油；然后将抽余油作为高压加氢试验的原料，在300ml/h的小型高压加氢试验装置上进行高压加氢精制试验；所使用的三元复合溶剂组成为：糠醛75v％、甘油23v％、质量分数13wt％的NaCl溶液2v％；将三元复合溶剂经泵送注入抽提塔填料萃取段的上缘，与克拉玛依环烷基馏分减四线的糠醛抽出油进行逆流抽提，抽提段温度梯度70℃～90℃，塔顶沉降段温度为85℃±1℃，塔底沉降段温度为65℃±1℃；溶剂体积比为2.41:1；将抽提段的抽余液经一段或者多段减压蒸馏，减压蒸馏条件：残压30‑50mmHg，馏出口温度50‑70℃，并经氮气气提或者水蒸汽气提，气提条件：汽液比，15wt％‑30wt％，气提温度240‑290℃，将三元复合溶剂组分中的最高沸点溶剂完全回收，得到的抽余油；再将三元复合溶剂抽提的抽余油，经保温50‑70℃的泵送，进入管线与氢气混合后，自上而下通过反应器床层，装填330ml，商品牌号为RL‑1加氢处理催化剂，试验压力15.0Mpa，处理温度331±2℃，空速0.64h‑1，反应后的产品从反应器底部进入高压气液分离器分离成气相、液相，液相产品即为高压加氢精制生成油；高压加氢精制生成油首先经常压蒸馏，切除小于200℃的轻组分，包括水分、H₂S、NH₃，然后在减压蒸馏切除200℃‑300℃的轻组分，经冷却后即为所得的橡胶油产品；三元复合溶剂抽提试验条件：抽提段的温度梯度控制为上段90℃±1℃，中段80℃±1℃，下段70℃±1℃，上沉降段85℃±1℃，下沉降段65℃±1℃；原料进抽提段的体积流量控制为1100ml±30ml/h，第一抽提溶剂100v％工业甘油进料体积流量控制为2650±30ml/h；高压加氢精制试验条件：进油量211ml/min，氢气流量11394l/h，空速0.64h^‑1。