一种红外光谱结合高温模拟蒸馏技术鉴别沥青品牌的方法

摘要

本发明涉及一种红外光谱结合高温模拟蒸馏技术鉴别沥青品牌的方法，该方法包括以下步骤：⑴采用ATR附件分别得到所采集市售各品牌沥青的红外光谱图；⑵分别对所采集市售各品牌沥青的红外光谱图按常规方法进行平滑处理，确定标样沥青的特征吸收峰；⑶用气相色谱仪采集市售各品牌沥青的气相色谱图；⑷用高温模拟蒸馏软件处理市售各品牌沥青标样的气相色谱图中数据；⑸对未知沥青进行红外光谱测试，得到未知沥青的特征吸收峰；⑹对未知沥青进行气相色谱测试，得到未知沥青的气相色谱图；⑺对未知沥青的气相色谱图中的数据进行处理，得到未知沥青的沸程；⑻分别将未知沥青与标样沥青进行对比，最终确定未知沥青的品牌。本发明测试时间短，结果准确。

主权项

一种红外光谱结合高温模拟蒸馏技术鉴别沥青品牌的方法，包括以下步骤：⑴采用傅里叶红外光谱仪衰减全反射附件首先采集背景的红外谱图，然后再分别采集市售各品牌沥青谱图，最后扣除背景，即分别得到所采集市售各品牌沥青的红外光谱图；⑵分别对所述所采集市售各品牌沥青的红外光谱图按常规方法进行平滑基线校正处理，得到标样沥青的优化红外光谱图，确定特征吸收峰；⑶用气相色谱仪采集市售各品牌沥青的气相色谱图，其方法包括以下步骤：①气相色谱仪配置检测器为氢火焰离子化检测器、色谱柱为高温模拟蒸馏专用色谱柱；②设置气相色谱仪运行条件后，运行气相色谱仪及其化学工作站，检测溶剂，建立空白分析基线；③保留时间对沸点校正：按常规方法将Polywax 655 溶于二硫化碳，然后添加C5‑C18 的正构烷烃，即Agilent SimDis 校正混合物2 号，作为校正样，然后在与所述步骤②相同的运行条件下测试，即得校正样的沸点校正数据，并将该数据存入气相色谱仪化学工作站中；④参考油的测定：将气相色谱仪中指定的参考油溶解于溶剂中，然后在与所述步骤②相同的运行条件下测试参考油，即得参考油的气相色谱图，并将该数据存入气相色谱仪化学工作站中；所述溶剂与所述参考油的体积比为45~50 mL：1~2 mL；⑤市售各品牌沥青标样分析：将分别将市售各品牌沥青标样溶解于溶剂中，然后在与所述步骤②相同的运行条件下分别测定市售各品牌沥青标样，即得市售各品牌沥青标样的气相色谱图，并将该数据存入气相色谱仪化学工作站中；所述溶剂与所述市售各品牌沥青标样的体积比为45~50 mL：1~2 mL；⑷用高温模拟蒸馏软件处理所述市售各品牌沥青标样的气相色谱图中数据，其方法包括以下步骤：ⅰ单击进入样品分析栏，选取气相色谱仪化学工作站，调用软件自带的计算模版，确定报告类型后，单击确认方法；ⅱ进行基线分析，扣除所述步骤②所得的空白分析基线；ⅲ建立校正表：调用气相色谱仪化学工作站中所述步骤③所得的沸点校正数据，进行校正样分析，建立校正曲线和校正表；ⅳ计算参考油：调用气相色谱仪化学工作站中所述步骤④所得的参考油的气相色谱图中的数据，使用高温模拟蒸馏软件，计算沸程分布结果，将参考油的沸程分布测定结果与计算软件中的参考数据进行比较，参考油的沸程分布结果应当在软件中所列参考油的再现性区间内；ⅴ计算市售各品牌沥青标样：调用气相色谱仪化学工作站中所述步骤⑤所得的市售各品牌沥青标样的MN.txt文件，使用高温模拟蒸馏软件，计算测定所述市售各品牌沥青标样的沸程分布结果；ⅵ报告形式：从实验开始计算所述市售各品牌沥青标样的收率，当收率为0.5%时，把该点温度定为样品的初馏点，然后以回收率间隔为1%所对应的该回收率下的整点温度作为市售各品牌沥青标样的沸程；⑸按所述步骤⑴~⑵的方法对未知沥青进行红外光谱测试，得到未知沥青红外光谱图，确定其特征吸收峰；⑹按所述步骤⑶的方法对未知沥青进行气相色谱测试，得到未知沥青的气相色谱图；⑺按所述步骤⑷的方法对未知沥青的气相色谱图中的数据进行处理，得到未知沥青的沸程；⑻分别将所述步骤⑸所得的未知沥青的特征吸收峰和吸收峰面积与所述步骤⑵所得的标样沥青的特征吸收峰和吸收峰面积进行对比，并分别将所述步骤⑺所得的未知沥青的沸程分布数据中初馏点与所述步骤ⅵ所得的市售各品牌沥青标样的沸程分布数据中初馏点进行对比，根据相同回收率对应的温度不同或者相同温度下对应的沥青回收率不同的原则，最终确定未知沥青的品牌。