六氯环三磷腈合成过程中副产物的利用方法

摘要

本发明涉及六氯环三磷腈合成过程中副产物的利用，它是以五氯化磷、氯化铵为起始原料，氯苯为溶剂，经过高选择的合成反应，过滤得到高纯度的六氯环三磷腈的氯苯溶液，再将六氯环三磷腈精制过程中的废液与苯酚钾反应得到一种具有高阻燃性能的混合磷腈。本发明实现了废物利用，解决了因六氯环三膦腈产率较低而废液处理造成的生产成本高的问题，提高了生产收益，并且废液处理降低了对环境的污染，有利于实现膦腈类阻燃剂的工业化。

主权项

六氯环三磷腈合成过程中副产物的利用方法，其特征在于，包括以下步骤：（a）以五氯化磷、氯化铵为起始原料，氯苯为溶剂，经过高选择的合成反应，过滤得到高纯度的六氯环三磷腈的氯苯溶液，减压蒸馏出氯苯后，加入有机溶剂，加热六氯环三磷腈粗产品溶解于有机溶剂后，分液得下层副产物废液，所述高选择的合成反应采用复合催化剂，复合催化剂中氯化锌、氯化铁、氯化镁的摩尔复合比例为1：1：1； （b）以步骤（a）中制备副产物废液为原料，滴加至苯酚钾中进行反应，滴加时间为1小时，控制温度不高于40℃，滴加结束保温1小时，然后逐渐将体系温度升至回流80～120℃，反应10～16小时；溶剂为氯苯；然后经脱色，浓缩结晶得混合磷腈产品。