主权项 |
水稻中二氯喹啉酸残留量的测定方法,其特征在于按如下的步骤进行: (1)经粉碎样品10‑20g,加入20mL‑40mL水,放置1h‑2h,加入50mL‑80mL丙酮浸泡过夜后振荡1h‑2h,过滤于250mL具塞三角瓶中,残渣再经30mL‑50mL丙酮振荡提取0.5h‑1h; (2)合并滤液,加入0.3g‑0.6g碳酸钠,振荡溶解后,倒入预先加入30mL‑80mL乙酸乙酯的分液漏斗中,再加入50mL‑80mL10%氯化钠溶液,用振荡器激烈振荡3分钟‑10分钟后,静置,舍弃乙酸乙酯层; (3)水层中加入1‑3mL6mol/L盐酸,轻摇混匀。加入50mL‑80mL乙酸乙酯,用振荡器激烈振荡3‑5分钟,静置,乙酸乙酯层移入另一250mL具塞三角瓶中。水层中再加入30mL‑50mL乙酸乙酯,按上述同样操作,合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中; (4)加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15‑30分钟后,滤入梨形瓶中,再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,重复操作二次; (5)合并两次洗涤液于上述梨形瓶中,40℃以下减压浓缩近干,有机溶剂定容过0.22um滤膜待测。 |