还原黄3RR的合成方法

摘要

本发明涉及染料技术领域，它公开了还原黄3RR的合成方法，包括缩合、水煮、闭环、离析蒸馏、氧化、酸化提纯等步骤。本发明使用1,5-二氨基蒽醌、1-氯基蒽醌作为原料制得三蒽醌亚胺，然后在三氯化铝和吡啶的作用下制得粗还原黄3RR原染料，使用硫酸与亚二硫酸钠进行酸化提纯，合成工艺简单，产品质量好，色泽鲜艳，亮度高。

主权项

一种还原黄3RR的合成方法，其特征在于，包含以下步骤：(1)缩合反应：按重量份计，将1,5‑二氨基蒽醌70～150份，1‑氯基蒽醌150～250份，铜催化剂5～10份，无水碳酸钠78～84份加入反应器中，搅拌均匀，升温至100～120℃，脱水1.5～4小时后，继续加热至200～275℃，保温4～4.5小时后，降温至60℃，并进行粉碎，4小时后出料，称重，得到粗三蒽醌亚胺；(2)水煮反应：将步骤(1)得到的粗三蒽醌亚胺加入3000份水中，升温至90～95℃，保温1小时后，降至室温后过滤，洗涤至中性，干燥，得到精制三蒽醌亚胺；(3)闭环反应：按重量份计，将吡啶1000～1400份搅拌升温，在70～135℃下缓慢加入三氯化铝500～800份，保温10～15分钟后，调整温度至90～125℃，缓慢加入精制三蒽醌亚胺400～500份，然后升温至145～170℃，在回流的情况下保温3～3.5小时；(4)离析蒸馏：将氢氧化钠1000～1900份加入水中，配制碱性底水，然后将步骤(3)保温后得到的物料加入碱性底水4000份中，然后升温蒸馏，蒸馏回收吡啶；蒸馏完毕，过滤，水洗至碱性，得到粗还原黄3RR原染料；(5)氧化反应：取水800份，搅拌下投入粗还原黄3RR粗品染料200～220份，打浆1小时，然后加入液碱200～500份，搅拌15分钟后，升温至85～100℃，加入高锰酸钾100～180份和次氯酸钠溶液5000～6000份，保温4～6小时后，降至室温，水洗至中性，出料，得到氧化滤饼；(6)酸化处理：取水500份，搅拌下投入步骤(5)得到的氧化滤饼，打浆2小时后，加入2000份水，硫酸150～250份和亚二硫酸钠50～150份，升温至90～95℃，保温1小时，降至室温，水洗至中性，出料，得到还原黄3RR原染料。