一种饮料中咖啡因的快速测定的方法

摘要

本发明提供了一种饮料中咖啡因的快速测定的方法，采集饮料样本以及咖啡因标准溶液的多波长色谱数据；扣除饮料样本色谱数据中与咖啡因标准溶液中具有相同出峰保留时间的数据；合并多个饮料样本并扣除待测组分的色谱数据，得到不含咖啡因组分的本底光谱数据库，计算主成分数目；用奇异值分解结合主成分数目对本底数据库降维，即可得到数据量较小的本底数据库；运用空间夹角判据计算饮料样本中待测组分的含量，从而实现饮料样本中咖啡因的定量。本发明分析效率高、操作强度小，分析成本低，可降低机时和试剂损耗，稳健性好，方法简单，非常适合于同类大批量样本的快速分析测定。

主权项

一种饮料中咖啡因的快速测定的方法，其特征在于，包括以下具体步骤：采集饮料样本以及咖啡因标准溶液的多波长色谱数据；将所述饮料样本的色谱数据中与咖啡因标准溶液具有相同出峰时间的色谱数据扣除，将剩余色谱数据存为本底光谱数据库并将多个本底光谱数据库合并为本底光谱数据库W；计算主成分数目q；用奇异值分解结合主成分数目q对本底光谱数据库W降维，得到数据量较小的本底光谱数据库N；获取咖啡因标准溶液的标准光谱数据库v；获取饮料样本的光谱数据a；将所述本底光谱数据库N、标准光谱数据库v以及光谱数据a导入计算平台，应用向量‑子空间夹角判据算法算出饮料样本中咖啡因的实际含量；其中，所述采集饮料样本以及咖啡因标准溶液的多波长色谱数据包括以下具体步骤：将饮料样本经高效液相色谱分析，采集多个饮料样本的多波长光谱数据，该光谱数据为波长、时间和光强度构成的数据阵列；将咖啡因标准溶液经高效液相色谱分析，采集待测组分的多波长光谱数据，该光谱数据为波长、时间和光强度构成的数据阵列；分别将采集所得的饮料样本和咖啡因标准溶液的多波长光谱数据由光强数据格式转化成不同时间下多波长下的吸光度值；所述计算主成分数目q包括以下具体步骤：在饮料样本光谱中添加白噪声蔽不均匀噪声和非线性因素的干扰，以二阶差分值序列的折点判断独立变量数目，得到体系主成分数目q；所述用奇异值分解结合主成分数目q对本底光谱数据库W降维，得到数据量较小的本底光谱数据库N包括以下具体步骤：应用函数[U，S，V]＝svd(W)对本底光谱数据库W进行奇异值分解降维，分解后得到m阶行正交矩阵U、n阶列正交矩阵V以及奇异值矩阵S，取U的前q列，为降维后的本底数据库N；所述获取咖啡因标准溶液的标准光谱数据库v包括以下具体步骤：分别配制一系列不同浓度咖啡因标准溶液，分别记录各溶液的浓度和190nm～380nm波长范围光谱，将不同浓度的咖啡因标准溶液的多波长光谱数据记入标准光谱数据库，选择190nm～380nm波长范围光谱，经多变量最小二乘回归后得到咖啡因标准溶液的标准光谱数据库v；所述获取饮料样本的光谱数据a包括以下具体步骤：将所述饮料样本定量定容后，依照吸光度的线性范围，采用多波长紫外‑可见光纤光谱仪进行光谱测量，得到饮料样本的光谱数据a；将所述本底光谱数据库N、标准光谱数据库v以及光谱数据a导入计算平台，应用向量‑子空间夹角判据算法算出饮料样本中待测组分的实际含量包括以下具体步骤：(1)依据定量精度设定扣减步长Δ；(2)在函数y_i＝a_ix+b_i中带入较大的x₁值，得到v₁；其中，所述的y_i表示在i波长下咖啡因的吸光度值，a_i、b_i是常数，x表示咖啡因标准溶液中咖啡因的浓度，v₁表示在浓度为x₁时咖啡因的多波长吸光度值y₁，v₁为所有的y_i值组成的矩阵；(3)从所述饮料样本的光谱数据a中扣除v₁/Δ，扣除后的变量为da；把本底光谱数据库N和变量da合并后记为对比空间M，计算对比空间M与v₁夹角；(4)从待测饮料样本光谱数据a中逐步扣除v₁后，重复步骤(3)；(5)当所述饮料样本中的咖啡因组分完全被扣除后，比对空间M和咖啡因的光谱向量v₁空间夹角值会出现最大值θ_max，记录空间夹角最大值θ_max出现时对应的扣减步数λ，通过咖啡因标准溶液的浓度x₁和扣减步数λ，计算饮料样本中咖啡因的含量Y₁，用函数关系定义为：Y₁＝x₁×λ/Δ；(6)比较Y₁值与x₁值的差值，该差值大于误差允许范围，则带入一个与Y₁值相接近的x₂进入步骤(2)中重新计算。