一种氟硅化合物制备高品质氟化氢铵的方法

摘要

本发明一种氟硅化合物制备高品质氟化氢铵的方法，涉及化工领域中氟化工行业无机氟盐的制备技术。本发明将固体氟硅酸或四氟化硅气体，加入在饱和氟化铵溶液中，同时通入过量的氨进行氨解反应，待反应完全后，分别得到氟化铵晶浆和二氧化硅悬浊液，以下依次按六个步骤进行，最后得到高品质的氟化氢铵产品，反应液返回系统循环使用。本发明工艺技术使原料带入的杂质主要留在二氧化硅中，更容易生产出高品质的氟化氢铵产品。同时解决了磷肥企业生产中的氟污染问题使氟资源得到回收利用，系统循环操作不新增三废。

主权项

一种氟硅化合物制备高品质氟化氢铵的方法，包括将固体氟硅酸加入在饱和氟化铵溶液中，同时通入过量的氨进行氨解反应，待反应完全后，分别得到氟化铵晶浆和二氧化硅悬浊液，其特征是依次按下列步骤进行：（1）让氟化铵晶浆和二氧化硅悬浊液物料在沉降槽中自然沉降，将沉降槽上层的氟化铵晶体取出，离心脱水得固体氟化铵，用作生产氟化氢铵NH₄F‑ NH₄HF₂的原料；（2）在内衬氟塑料的密闭反应器中，加入pH=1～5的NH₄F‑ NH₄HF₂反应液或NH₄HF₂反应液；（3）将固体氟化铵NH₄F 原料加入到上述步骤（2）的反应液中；NH₄F 固体加入重量是反应液的10%～30%；（4）在搅拌器转速为500r/min以上的搅拌条件下加入氟化氢HF，加料过程中物料温度任其自然升高和降低，使反应液pH=2～4，反应器中析出NH₄HF₂晶体；（5）待反应液温度降至环境温度后放出反应器中的物料，过滤得到氟化氢铵NH₄HF₂晶体和NH₄F‑ NH₄HF₂ 溶液或NH₄HF₂溶液，氟化氢铵NH₄HF₂晶体经干燥后即可得到高品质氟化氢铵产品；（6）将步骤（5）所得NH₄F‑ NH₄HF₂ 溶液或NH₄HF₂溶液返回步骤（2），并补充步骤（5）操作中造成NH₄F‑ NH₄HF₂ 反应液或NH₄HF₂反应液的损失量；所述补充步骤（5）操作中造成的NH₄F‑ NH₄HF₂ 反应液或NH₄HF₂反应液损失量的方法是在NH₄F‑ NH₄HF₂反应液或NH₄HF₂反应液中加入纯水，其体积补充到与步骤（2）NH₄F‑ NH₄HF₂ 反应液或NH₄HF₂反应液体积相等，同时通入氟化氢，使NH₄F‑ NH₄HF₂ 反应液或NH₄HF₂反应液pH=1～5；步骤（4）通入的氟化氢HF 是以气体或液体的形式通入。