均三嗪衍生物的合成方法

摘要

本发明涉及一种均三嗪衍生物的合成方法，其是以氯代均三嗪溶液和有机锌试剂为底物，高催化活性的钯盐催化剂、钯配合物催化剂、钯-膦配体混合催化剂为催化剂，通过氯代均三嗪与有机锌试剂的Negishi偶联反应合成了多取代的均三嗪衍生物，反应过程中催化剂使用量少、反应产率高，而且反应过程中使用的反应活性适中的烷基锌试剂和芳基锌试剂以及杂芳基锌试剂，具有官能团兼容性好，底物适用范围广，在合成不对称三嗪衍生物中具有高的反应选择性；另外反应使用廉价、易得的氯代三嗪作为有效成分，使得该方法在合成均三嗪衍生物中具有普遍适用性，成本相对较低。

主权项

一种均三嗪衍生物的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：1)‑30℃～75℃，将干燥反应器通过N₂置换后依次加入2‑氯‑4，6‑二甲氧基‑1，3，5‑三嗪、有机锌试剂以及催化剂，2‑氯‑4，6‑二甲氧基‑1，3，5‑三嗪与有机锌试剂、催化剂的摩尔比为1：1.50～2.00：0.03～0.15，反应1.5～4.5小时；2)向反应后的溶液中加入浓度为1mol/L的盐酸溶液至淬灭反应完全，生成的水相用萃取3次，合并有机层，干燥，浓缩，得粗品均三嗪衍生物；3)粗品均三嗪衍生物经过硅胶柱色谱纯化得均三嗪衍生物；上述催化剂是钯盐与膦配体的混合催化剂、钯配合物与膦配体的混合催化剂中的任意一种，钯盐与膦配体的混合催化剂中钯盐与膦配体的摩尔比为1：1～4，钯配合物与膦配体的混合催化剂摩尔比为1：1～4；上述钯盐为醋酸钯或二氯化钯或其组合；上述钯配合物为双(三苯基膦)二氯化钯、四(三苯基磷)钯、三(二亚苄基丙酮)二钯、二(乙酰丙酮)钯中的任意一种或至少两种的任意组合；上述膦配体为三苯基膦或1,2‑双(二苯基膦)乙烷；上述有机锌试剂是异丙基氯化锌、正丁基氯化锌、苄基氯化锌、2‑噻吩基氯化锌、2‑吡啶氯化锌中任意一种。