摘要 |
本发明公开了一种新型钌(II)多吡啶配合物的合成方法,包括以下步骤:1)将1,10-邻菲罗啉-5,6-二酮和1,2,4,5-四氨基盐酸盐在K<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>和乙醇存在下进行缩合脱水反应,得到产物后进行纯化;2)将[Ru(phen)<sub>2</sub>Cl<sub>2</sub>]·2H<sub>2</sub>O、步骤1)得到的产物混在溶剂中,无氧条件下回流反应8-12小时,冷却至室温,减压除溶剂,加饱和NaClO<sub>4</sub>溶液,得到沉淀、过滤,将沉淀洗涤干燥并用乙腈溶解,过柱洗脱,收集红色组分,旋蒸除溶剂;3)将上步得到的产物、苊醌混合于溶剂中,无氧条件下回流反应6-10h,冷却至室温,减压除溶剂,加入饱和NaClO<sub>4</sub>溶液,得沉淀、过滤,将沉淀洗涤干燥并用乙腈溶解,过柱洗脱,收集红色组分,旋蒸除溶剂得到产物。本发明所合成的化合物对肿瘤细胞BEL-7402和SKBR-3生长具有很强的抑制作用。 |
主权项 |
一种新型钌(II)多吡啶配合物的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:1)将1,10‑邻菲罗啉‑5,6‑二酮和1,2,4,5‑四氨基苯盐酸盐在K<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>、溶剂、水存在下进行缩合脱水反应,得到产物后进行纯化;2)将[Ru(phen)<sub>2</sub>Cl<sub>2</sub>]∙2H<sub>2</sub>O与步骤1)得到的产物混合在溶剂中,无氧条件下回流反应8‑12小时,冷却至室温,减压除溶剂,加饱和NaClO<sub>4</sub>溶液,得到沉淀、过滤,将沉淀洗涤干燥并用乙腈溶解,用中性氧化铝装柱,上样,再用淋洗剂进行洗脱,收集红色组分,除去溶剂得到产物;3)将上步得到的产物与苊醌混合于溶剂中,在无氧条件下回流反应6‑10h,冷却至室温,减压除溶剂,加入饱和NaClO<sub>4</sub>溶液,得沉淀、过滤,将沉淀洗涤干燥并溶于乙腈,用中性氧化铝装柱,上样,再用淋洗剂进行洗脱,收集红色组分,除去溶剂得到产物;步骤1)中,1,10‑邻菲罗啉‑5,6‑二酮、1,2,4,5‑四氨基苯盐酸盐、溶剂、水的用量比为1mmol:1mmol: (50‑80)ml:5 ml;步骤1)和步骤2)中,所述的溶剂为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇中的一种。 |