一种利用硝酸银硅胶色谱法提纯植物来源角鲨烯的方法

摘要

本发明公开了一种利用硝酸银硅胶色谱法提纯植物来源角鲨烯的方法，该方法凭借硝酸银对烯烃的吸附特异性，再结合优良的溶剂系统，可有效地将角鲨烯从植物原料中分离出来，不仅角鲨烯产品含量可达到90％以上，而且原料上样量可达到硅胶质量的30％，是一种有工业化应用前景的色谱分离方法。

主权项

一种利用硝酸银硅胶色谱法提纯植物来源角鲨烯的方法，包括如下步骤：(1)硝酸银色谱硅胶的制备：采用湿法或干法制备；(2)避光色谱柱的制备：整个层析柱采用避光措施，用锡箔纸或者黑色涂料等材料附着于层析柱表面，以尽量减少光线进入层析柱内部，即制得避光的色谱柱；(3)湿法装柱：将银离子螯合剂用石油醚溶解后湿法装填于步骤(2)制得的色谱柱底部，再取步骤(1)制得的硝酸银色谱硅胶，用石油醚湿法装填，然后用3‑5个柱体积的石油醚走柱，以压实硅胶，即完成湿法装柱；(4)取步骤(3)装好的色谱柱，以角鲨烯原料为上样原料，采用梯度洗脱的方式，先以纯烃类溶剂洗去部分杂质，再用1％～10％的烃类与酯类的混合溶剂洗去部分杂质，然后用5％～20％的烃类与酯类的混合溶剂解析出角鲨烯产品溶液，接下来用纯的酯类溶剂再生色谱柱，其中上述百分比以酯类溶剂占混合溶剂的总体积的比例计；最后用烃类溶剂置换出色谱柱内的酯类溶剂，完成一次色谱分离循环；(5)将解析出来的角鲨烯溶液，脱去溶剂后，即得角鲨烯产品，其他洗脱出来的杂质溶液，也分别脱去溶剂，将所有的回收得到的溶剂进行精馏分离，以进行下一次的套用。