两步法制备硫化镍的新方法

摘要

本发涉及一种两步法制备硫化镍的新方法。将氯化镍的水与尿素混合溶液或氯化镍的水与氨水、乙二醇的混合溶液转移至高压釜中，在120-160℃下进行加热反应8-16h，将生成的氢氧化镍沉淀过滤、洗涤，干燥，制得氢氧化镍前驱体；然后分散到乙二醇中，超声分散，加入九水硫化钠，转移反应器中160℃下回流反应12-24h，过滤，洗涤，真空干燥10-12h，即可制得硫化镍。本发明具有生产工艺简单，反应条件易控制，无需模板剂及表面活性剂，环境友好，所得产品一致性好的优点，有利于硫化镍的生产，具有重大的现实意义。

主权项

一种两步法制备硫化镍的方法，它是以可溶性镍盐和硫化钠为原料，其特征在于，包括以下步骤：1）按计量将可溶性镍盐溶于水或醇溶剂中，加入氨水或尿素，混合均匀，将混合溶液转移至高压釜中，100～200 ℃进行加热恒温反应，反应时间12~24 h，将生成的沉淀产物过滤、洗涤和干燥，制得氢氧化镍前驱体； 2）将得氢氧化镍前驱体分散到乙二醇中，进行超声使其充分分散，然后加入九水硫化钠，将分散液转移反应器中进行回流反应，回流温度为120~200 ℃，时间为12~24 h，将得到的产物依次进行过滤、洗涤，温度为55~60 ℃和0.05‑0.1 MPa下真空干燥10‑12 h，即可制得硫化镍。