一种测量材料耐烧蚀特性的方法

摘要

本发明涉及核聚变领域，公开了一种测量材料耐烧蚀特性的方法，本方法将激光诱导击穿光谱LIBS和石英晶体微天平QCM相结合，LIBS诊断烧蚀出物种的种类以及各物种百分比，QCM推算出总烧蚀量，再将二者的测量结果相结合，得出各成分的烧蚀率。本发明将LIBS和QCM相结合，弥补了LIBS定量分析比较困难，QCM不能进行物质分辨的不足，用LIBS诊断烧蚀出物种的种类以及各物种百分比，用QCM推算出总烧蚀量；再将LIBS和QCM二者的测量结果相结合，得出各成分的烧蚀率，为评估已使用的和寻找更适合托卡马克稳定运行的第一壁材料提供一种可行的检测手段。

主权项

一种测量材料耐烧蚀特性的方法，其特征在于，本方法将激光诱导击穿光谱LIBS和石英晶体微天平QCM相结合，LIBS诊断烧蚀出物种的种类以及各物种百分比，QCM推算出总烧蚀量，再将二者的测量结果相结合，得出各成分的烧蚀率；包括以下步骤：步骤1：将样品放在样品夹具(7)上，将样品夹具(7)放在电动二维平台(6)上；步骤2：调节电动二维平台(6)、第一聚焦透镜(10)的位置，使样品面对石英晶体(18)放置；步骤3：用真空泵组(11)将真空室(1)抽成真空状态，从而延长等离子体羽(8)的长度，减少空气中的成分对LIBS信号的干扰；真空规(14)测量真空度，直至气压小于10^‑3mbar；步骤4：脉冲激光以0°至90°角入射至样品表面，计算机(15)控制脉冲激光器(4)，输入激光脉冲数，由脉冲激光器(4)的输出频率得到烧蚀时间；步骤5：光纤(13)垂直于等离子体羽(8)收集光谱信号，计算机(15)控制光纤光谱仪，并调节脉冲激光器(4)和光纤光谱仪(2)的时序，来获得最佳信号强度；计算机(15)储存采集LIBS光谱；步骤6：计算机(15)控制石英晶体监测仪(3)，在光纤光谱仪(2)和脉冲激光器(4)开始工作的同时，石英晶体监测仪(3)记录石英晶体(18)共振频率的变化，或者用计算机(15)实时显示并记录石英晶体(18)共振频率随激光烧蚀时间的变化；步骤7：用自由定标的方法，分析采集到的LIBS信号，计算出样品中各个成分含量的百分比；LIBS测得的粒子的特征谱线强度可表示为：$\overline{I_{\lambda }^{k1}}={\mathrm{FC}}_s\frac{g_k{A}_{\mathrm{ki}}\exp (-E_k/k_{B}T)}{U_s\left(T\right)}$U_s(T)＝Σg_kexp(‑E_k/k_BT)其中，为测量的谱线强度，k、i分别为特征波长对应的电子跃迁的高、低能级，λ为选择分析的特征谱线的波长；F为实验参数，C_S为所选取发射线所对应的原子含量；g_k为高能级简并度，A_ki为k能级向i能级的跃迁几率，E_k为高能级能量，k_B为波尔兹曼常数，T为等离子体温度，U_S(T)为配分函数；E_k，g_k和A_ki可以从原子光谱标准与技术数据库NIST上查得；F、T和C_S通过实验结果确定；定义x＝E_k，则y＝mx+q_s；绘制(x,y)的关系曲线，用最小二乘法拟合，得到的斜率反应等离子体温度，得到的截距反应样品中各个成分的浓度；实验参数F由归一化来确定：步骤8：分析石英晶体(18)共振频率的变化，计算出总沉积量；AT切割的石英芯片压电效应的固有谐振频率f为：其中，n为谐波数，n＝1，3，5，……；d_Q为石英晶体的厚度，c为切变弹性系数；ρ为石英晶体的密度，为2.65×10³kg/m³；对于常用的基波n＝1来说(1)式可以化为：$f=\frac{N}{d_Q}---\left(2\right)$其中，当AT切割时，称为晶体的频率常数；对(2)式微分得：上式的物理意义是，若厚度为d_Q的石英晶体增加厚度Δd_Q,则晶体的振动频率变化了Δf，式中的负号表示晶体的频率随着膜厚的增加而降低；假定淀积的膜层没有改变石英晶体振荡模式，将石英晶体厚度增量Δd_Q通过质量变换表示成为膜层厚度增量Δd_m；则：$\mathrm{\Delta f}=-\frac{{\rho }_m·N}{{\rho }_Q·d_Q^2}\Delta d_m=-\frac{{\rho }_m·f^2}{{\rho }_Q·N}\Delta d_m---\left(3\right)$其中，ρ_m为膜层的密度、ρ_Q为石英晶体的密度，2.65×10³kg/m³；而实际上淀积的膜层已经改变了石英本身的振动模式，由单一材料的振动模式，变为两种材料的混合振动模式；考虑到淀积的膜层改变了石英本身的振动模式，由单一材料的振动模式，变为两种材料的混合振动模式，计算膜厚的公式为：$A_f=\left[\frac{N_q·D_q}{\pi ·D_f·Z·F_c}\right]·{\tan }^{-1}[Z·\tan [\frac{\pi ·(F_q-F_c)}{F_q}\left]\right]---\left(4\right)$其中，A_f为薄膜厚度，单位埃N_q为AT切割晶体频率常数，1.668×10¹³赫兹·埃D_q为石英密度，2.648g/cm³；π为常数，3.1415926；D_f为膜材密度，单位g/cm³；Z为材料Z系数，Z_m为淀积膜层的声阻抗，单位g·cm²·s，Z_q为石英晶体的声阻抗，单位g·cm²·s；F_q为石英晶体的共振频率；F_c为沉积材料后晶体频率；石英晶体上总沉积质量为：$M=A_f·D_f·S=\left[\frac{N_q·D_q}{\pi ·Z·F_c}\right]·{\tan }^{-1}[Z·\tan [\frac{\pi ·(F_q-F_c)}{F_q}\left]\right]·S$其中，S为石英晶体接收面积；步骤9：将LIBS的结果和QCM的结果相结合，得到各个成分烧蚀量；由Σ_iΜ_i＝Μ和Σ_sC_s＝1，可得到Μ_i；其中，Μ_i为各种烧蚀产物的烧蚀量；步骤10：重复步骤4～9，得到样品烧蚀损失质量随烧蚀时间的变化曲线；进而得到各成分的烧蚀率；对样品各成分烧蚀损失质量随烧蚀时间的变化曲线求导数，可得到烧蚀率信息；该过程由石英晶体膜厚监测仪(3)内自带模块自动完成；步骤11：改变激光能量，调节烧蚀样品所用的能量密度，重复步骤4～10，得到样品随激光能量密度不同而产生的不同烧蚀率，为评判该材料是否适用于托卡马克装置提供一种参考标准。