一种异形貌介孔二氧化硅的制备方法

摘要

一种异形貌介孔二氧化硅的制备方法，属于无机多孔材料技术领域，具体涉及一种采用阳离子季铵盐类表面活性剂作模板剂，在醋酸和非水解无机钠盐构成的温和酸性体系中，通过改变钠盐的种类，包括硝酸钠、氯化钠和硫酸钠，室温静置合成具有螺旋形、球形和绳形的比表面积为1659.2-1756.1m²/g，孔体积为0.97-0.98cm³/g，孔径为22.5-24.2Å的六方有序介孔二氧化硅的方法。本发明降低了酸性体系介孔二氧化硅的制备成本和合成难度，减少了合成过程对环境造成污染及对设备造成的损害的程度，也有助于各种具有生物活性的客体分子如蛋白质、酶等通过直接合成的方式在介孔孔道中的封装，进而扩展了介孔二氧化硅的应用范围。

主权项

一种异形貌介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于是一种采用阳离子季铵盐类表面活性剂作模板剂，在醋酸和非水解无机钠盐构成的温和酸性体系中，通过改变钠盐的种类，包括硝酸钠、氯化钠和硫酸钠，室温静置合成具有螺旋形、球形和绳形六方有序介孔二氧化硅的方法，该方法采用阳离子季铵盐类表面活性剂作模板剂，用正硅酸甲酯（TMOS）或正硅酸乙酯（TEOS）作硅源，用酸性相对温和的冰醋酸（HAc）替代传统的强酸HCl、H₂SO₄、HNO₃或HBr作硅源水解催化剂，通过引入仅能改变合成体系的离子强度而不影响溶液pH值的非水解无机钠盐NaCl、NaNO₃或Na₂SO₄作反应促进剂，以水作溶剂，室温静置制备出具有球形、螺旋形和绳形的比表面积为1659.2‑1756.1 m²/g，孔体积为0.97‑ 0.98 cm³/g，孔径为22.5‑24.2Å的六方有序介孔二氧化硅，其具体工艺步骤如下：1）将模板剂、钠盐、冰醋酸、硅源与水依次在室温下搅拌混合，其初始反应物的摩尔比为硅源:模板剂:冰醋酸:钠盐:水=1:0.184:(0.56‑1.12):(0.5‑2): (100‑110)；2）待体系完全均相化后停止搅拌，室温静置处理24小时，将析出的沉淀离心分离，于60‑100℃烘干；3）再以2.5℃/分钟的升温速率，将烘干后的样品于550‑600℃焙烧6小时以脱除模板剂，得到异形貌的六方有序介孔二氧化硅。