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非对称型受阻酚抗氧化剂合成方法，其特征在于：所述非对称型受阻酚抗氧化剂结构式为：<img file="FDA0000585612720000011.GIF" wi="521" he="297" />该合成方法包括以下步骤：1)在1L烧瓶中加入200g水,再慢慢加入200～250g浓硫酸，搅拌下加入65～80g2,4‑二甲基苯胺,搅拌至溶解；再加入250g碎冰，冷却至‑3℃,缓慢滴加入40～45g亚硝酸钠与200mL水配成的溶液，滴加时间为1～1.5h,用淀粉碘化钾试纸检测反应终点，加完后再搅拌15～18min，将制得的重氮盐置于‑3℃下备用；2)将制得的重氮盐打入到管道反应器的管道中，油浴加热至100～110℃，流量设定为80～90mL/h，管道中液体经过5min开始流出，此时用泡沫流量计每隔5min检测一次流量；流出的液体用回流水冷却,1h后,水解液全部流出，用甲苯50～80mL提取两次，然后TLC法检测水相中已不含产物；常压下蒸馏除去甲苯,再减压至真空度15～20mmHg精馏得到产物；所述制备液体2,4‑二甲基苯酚的管道反应器的管道内径为4mm,长度为23m,管道内体积0.0289m<sup>3</sup>；3)将所得含有产品的甲苯溶液经过50％稀硫酸洗涤后,先共沸蒸出水，馏出温度90～95℃,常压蒸出并回收甲苯，馏出温度100～105℃,再减压真空度10～15mmHg精馏出产品液体2,4‑二甲基苯酚；4)在常压下将155～165g所述液体2,4‑二甲基苯酚，分子式为<img file="FDA0000585612720000012.GIF" wi="240" he="277" />和15～20ml三氟化硼乙醚溶液投入到装有回流冷凝管、恒压滴液漏斗及搅拌器的反应器中混合，以600～650r/min的转速搅拌均匀升温至45～50℃，在氮气的保护下向反应器中滴加300～320g液体苯乙烯并以670～690r/min的转速搅拌均匀，滴加2～2.5小时，滴加结束；5)保温反应1.5～2小时后关闭氮气保护，降温至25～30℃加入纯二氯甲烷溶剂进行稀释1～1.5小时；6)然后加入饱和碳酸氢钠水溶液水洗1～1.5小时，再用3*300ml水洗三次，水洗至中性，得到水油分离物；7)静止分层，分尽水放出油层，油层中加入无水硫酸钠进行脱水12小时；8)利用布氏漏斗、抽滤瓶、胶管、抽气泵和滤纸进行过滤，用胶管连接布氏漏斗与抽滤瓶，检查其连接是否紧密以及抽气泵连接口是否漏气，在抽滤瓶上配一单孔塞，布氏漏斗安装在塞孔内，布氏漏斗管下端的斜面朝向抽气嘴；修剪滤纸，使其略小于布式漏斗并覆盖布式漏斗，滴加蒸馏水使滤纸与漏斗连接紧密；往滤纸上加少量水，轻轻开启水龙头，吸去抽滤瓶中部分空气，以使滤纸紧贴于漏斗底上，然后打开抽气泵开关，抽取15～20min后至真空度15～20mmHg，分离得到滤液；9)将上述滤液常压蒸馏至55℃脱去二氯甲烷，并收尽二氯甲烷，再减压至真空度10～15mmHg蒸馏，内温至70℃结束，除去未反应的原料，冷却，倾出的淡黄色油层液体即为该最终产品；所用物料摩尔配比为2,4‑二甲基苯酚∶苯乙烯∶三氟化硼乙醚为1∶1.1‑3.5∶0.01‑0.05。 |
