一种棒状方解石型碳酸钙晶体的制备方法

摘要

一种棒状方解石型碳酸钙晶体的制备方法，涉及碳酸钙晶体的制备方法。本发明的目的是要解决目前的棒状方解石型碳酸钙的制备方法复杂，价格高以及晶粒尺寸不好控制的技术问题。本发明的制备方法：一、将Ca(OH)₂溶液置于恒温水浴锅中，在搅拌的情况下通入CO₂气体；二、将一定浓度的PASP溶液加入到上述溶液中，反应一段时间后停止通入CO₂气体；三、将所得样品先后分别用去离子水和无水乙醇洗涤，进行抽滤，然后在一定的恒温条件下真空干燥一段时间即得到碳酸钙晶体。本发明应用在塑胶材料时可制成被环境消纳的塑料。

主权项

一种棒状方解石型碳酸钙晶体的制备方法，其特征在于棒状方解石型碳酸钙晶体的制备方法是按以下步骤进行：一、将Ca(OH)₂配置成质量浓度为6％～10％的水溶液，然后将其置于20℃～60℃恒温水浴锅中，在50r·min^‑1～300r·min^‑1的转速下搅拌的同时以0.2L·min^‑1～0.8L·min^‑1的速度通入CO₂气体10min～20min，得到混合液；二、先将PASP配置成质量浓度为4％的PASP水溶液，然后加入到步骤一得到的混合液中，反应1.5h～2h后停止通入CO₂，气体得到悬浊液；三、将步骤二得到的悬浊液用去离子水洗涤2～4次，然后用无水乙醇洗涤2～4次，洗涤后得到的产物进行一次抽滤，最后在60℃～100℃的恒温下真空干燥12h～36h，即得到碳酸钙晶体；步骤二中的PASP是按以下步骤方法制备的：1)、制备[Hmim]HSO₄：将8.2gN‑甲基咪唑加入到250mL三颈瓶中，将其置于0℃的冰水浴中，在搅拌速度为400r/min下滴加10.2g质量分数为98％的浓硫酸和10mL水的混合溶液，并于30min内滴加完成，然后将三颈瓶从冰水浴中取出，在室温条件下以400r/min的速度搅拌2h，将所得产物在75℃下进行旋转蒸发，最终得到无色透明离子液体[Hmim]HSO₄；2)、聚合反应：①、制备PSI：将12mL[Hmim]HSO₄离子液体加入到250mL三口烧瓶中，将其置于电子恒温油浴锅中，分四次加入共8g的L‑Asp，然后在油浴温度为200℃和搅拌速度为800r·min^‑1下恒温搅拌反应2h，后得到红褐色PSI；②、分离：在温度为20℃条件下，向步骤2)里①得到的红褐色PSI中加入250mL去离子水，搅拌1h后静置沉淀至固液出现分层现象，倒去上层液体后抽滤分离出黄褐色固体，并用去离子水3次洗涤以保证没有残留离子液体，洗涤后的产物在温度为80℃恒温干燥至恒重，得到黄褐色PSI中间体；③、提纯：在质量分数为10％的NaOH溶液中进行PSI中间体的水解，PSI中间体完全水解为黄棕色透明液体PASP的钠盐，然后向黄棕色透明液体PASP的钠盐中滴加体积分数为10％的盐酸溶液调节pH值，pH值调至3.0～3.5之间，再加入100mL乙醇萃取沉析后得到淡黄色固体，在温度为80℃下对黄色固体进行恒温干燥至恒重，即得到PASP。