使用涤纶碱减量废水回收对苯二甲酸生产DOTP的工艺

摘要

本发明公开了一种使用涤纶碱减量废水回收所得对苯二甲酸生产DOTP的工艺，其工艺步骤为：在反应釜中按一定比例投入对苯二回收料和异辛醇，开始搅拌并升温，当出水量明显减少时加入催化剂和活性炭，不断搅拌及升温，将温度控制在190-230℃，反应结束后真空脱醇，再升温至265-285℃在-0.09MPa至-0.1MPa下进行减压蒸馏得到粗酯，加入一定比例的H₂O₂进行脱色，最后使用活性炭及高岭土吸附杂质并压滤后得到接近无色的DOTP成品。本发明工艺原料可以使用未经预处理的低纯度、含色度的碱减量废水回收对苯二甲酸，免去了复杂的预处理工艺，最大程度的利用了对苯二甲酸回收料，在高效率低能耗的同时保证了DOTP产品的高酯含量和低色泽。

主权项

一种使用涤纶碱减量废水回收对苯二甲酸生产DOTP的工艺，其特征在于，包括如下步骤：S1、将TA回收料与异辛醇按1:2.2‑2.8的重量比投入反应釜中，在搅拌条件下逐步升温至120‑160℃，分别加入TA回收料质量2‑5‰的催化剂和0.5‑1%的活性炭，不断搅拌并将反应温度控制在在190‑230℃，当酸度≤0.05%时视为反应结束，形成酯化液；所述催化剂由钛酸四异丙脂与钛酸四丁酯以重量比3.5‑4.5:1混合而成；S2、将酯化液加入精馏釜中，持续升温至265‑285℃，真空控制在‑0.09至‑0.1MPa，进行减压蒸馏2‑4小时，以去除包含甲基苯单酯、单酸酯、低聚物的杂质，并得到青黄色粗酯；S3、在粗酯中加入粗酯重量1.5‑2%的50%浓度H₂O₂进行脱色40‑70分钟，其产生的羟基自由基可将成品中显色成分的共轭双键破坏并氧化为无色成分，脱色效果明显且反应迅速，利用精馏余温将温度维持在80‑90℃；S4、最后使用TA回收料质量的1‑3%的活性炭及3‑5%的高岭土，利用其具备的多孔吸附性，吸附粗酯中包含残留色素、水分、絮状物的杂质，压滤后得到的铂钴色度在100号以内接近无色的滤液即为DOTP成品。