磷酸铁锂用高振密球形磷酸铁的制备方法

摘要

本发明涉及一种磷酸铁锂用高振密球形磷酸铁的制备方法，包括制备铁磷混合溶液A和中和剂B，其特点是：还包括制备：胶状磷酸铁浆料C、微米级球形磷酸铁的浆料D；白色磷酸铁粉末和淡黄色无水磷酸铁粉末。本发明通过将磷酸铁的成核与生长分区进行控制，在较高温度下成核得到纯度高、粒度均匀、结晶良好的纳米级微晶，在低温下经团聚、破裂、老化生长而紧密团聚，使磷酸铁颗粒的内部结构得到控制，实现了磷酸铁颗粒粒径、颗粒形貌结构及粒度分布的同时有效控制，形成由纳米晶紧密团聚而成的微米级球形颗粒，有效提高了材料的振实密度，达到1.35g/cm³以上，以其合成的磷酸铁锂材料，在0.2C条件下，放电容量接近160mAh/g。

主权项

磷酸铁锂用高振密球形磷酸铁的制备方法，包括制备铁离子浓度为0.2‑4mol/L、磷酸根离子浓度为0.2‑6mol/L的水溶液作为铁磷混合溶液A，制备浓度为0.2‑10mol/L的金属氢氧化物或氨水的碱溶液作为中和剂B，其特征在于：还包括以下制备步骤：步骤1.在70‑100℃的高温反应釜中加入所述铁磷混合溶液A，搅拌条件下，加入所述中和剂B，当反应容器中溶液PH值达到0.5‑4时，停止中和剂B的加入，继续搅拌反应1‑6h，得到胶状的磷酸铁浆料C；步骤2.将磷酸铁浆料C转入30‑70℃的低温反应釜中，搅拌条件下，以0.1‑20L/h流量注入铁磷混合溶液A，同时注入中和剂B，维持PH=0.5‑4，搅拌反应4‑15h后停止注入铁磷混合溶液A和中和剂B，得到含由纳米微晶团聚而成的微米级球形磷酸铁的浆料D；步骤3.将浆料D进行压滤，再用水反复进行搅拌洗涤、压滤，直至排出水的PH=6.5‑8，压滤后即得到纯净的磷酸铁沉淀物E；步骤4.将磷酸铁沉淀物E置于100‑140℃干燥箱中，保温12‑36h，自然冷却后得到中位径为2‑5微米的白色磷酸铁粉末；步骤5.将步骤4中白色磷酸铁粉末置于400‑600℃的炉窑中，保温3‑6h，自然冷却到室温后取出，即为微米级的淡黄色无水磷酸铁粉末。