一种高结晶度球状六方氮化硼粉体的催化制备方法

摘要

一种高结晶度球状六方氮化硼粉体的催化制备方法为；1、配料：硼酸、硼砂、尿素作为原料；镁粉作为催化剂；丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵作为网络剂；2、制备六方氮化硼前驱体凝胶；3、制备前驱体粉体；4、添加催化剂制备混合前驱体粉体；5、制备高结晶度球状六方氮化硼粉体。本发明不需要在1600-2100摄氏度的高温下发生反应，也不需要使用氮气或者惰性气体将原料带入氨气气氛中，工艺简单、成本低，且不易带入杂质。

主权项

一种高结晶度球状六方氮化硼粉体的催化制备方法，所述的高结晶度球状六方氮化硼粉体，其石墨化指数在2.0‑4.5之间，在高结晶度六方氮化硼所规定的石墨化指数范围内，其石墨化指数计算公式为GI＝(S₍₁₀₀₎+S₍₁₀₁₎)/(S₍₁₀₂₎)，式中S₍₁₀₀₎、S₍₁₀₁₎和S₍₁₀₂₎分别代表六方氮化硼(100)、(101)和(102)晶面衍射峰的面积，其特征是：(1)、配料：硼酸、硼砂、尿素作为原料；镁粉作为催化剂；丙烯酰胺、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵作为网络剂；其中，原料硼酸、硼砂和尿素的质量配比为：硼酸质量百分数为5‑10％，硼砂质量百分数为30‑70％，尿素的质量百分数为25‑60％；催化剂的质量为原料总质量的1‑15％；网络剂的总质量为原料总质量的5‑20％，且丙烯酰胺、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵这三部分的质量配比为100:4:25；(2)、制备六方氮化硼前驱体凝胶：先将硼酸、硼砂和尿素溶于去离子水中，形成均一溶液；将上述溶液置于65‑70摄氏度恒温水浴中充分搅拌，然后依次加入丙烯酰胺、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵；继续搅拌，可获得前驱体凝胶；(3)、制备前驱体粉体：将前驱体凝胶在干燥箱中干燥处理，然后箱式炉内200摄氏度彻底烘干脱水后研磨得到前驱体粉体；(4)、添加催化剂制备混合前驱体粉体：为防止催化剂镁粉的氧化，将镁粉和上述前驱体粉体置于真空手套箱中机械混合均匀，获得混合前驱体粉体；(5)、制备高结晶度球状六方氮化硼粉体：将上述混合前驱体粉体迅速置于管式气氛炉中，然后在流动氨气下，以每分钟5摄氏度的升温速率升至300摄氏度并保温1‑4小时，继续以每分钟10摄氏度的升温速率升至750‑900摄氏度之间进行氮化并保温2‑10小时，之后随炉冷却，获得高结晶度球状六方氮化硼粉体。