Gemini表面活性剂改性蒙脱土磷酸化菜籽油阻燃加脂剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种Gemini表面活性剂改性蒙脱土磷酸化菜籽油阻燃加脂剂的制备方法。采用无水氯化钙与减压脱水对菜籽油干燥，加入甲醇与催化剂NaOH，60～70℃下反应2h，分离、提纯，得菜籽油甲酯。0℃下，菜籽油甲酯与用5#白油分散的P₂O₅共混，升温至70℃,反应4.5h，调pH至7.5，反应30min，冷却后得到磷酸化菜籽油。将钠基蒙脱土在水中分散，加入系列Gemini表面活性剂，90℃反应4h，得Gemini表面活性剂改性蒙脱土。在三口瓶中加入磷酸化菜籽油和改性蒙脱土，40℃搅拌20min，再超声30min，制得Gemini表面活性剂改性蒙脱土磷酸化复合加脂剂。本发明使用Gemini表面活性剂改性后的蒙脱土层间距增大，提高了加脂后皮革的阻燃性能与机械性能。

主权项

Gemini表面活性剂改性蒙脱土磷酸化菜籽油阻燃加脂剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：磷酸化菜籽油的制备：将40重量份的菜籽油用无水氯化钙进行干燥，同时减压脱水，加入120重量份的甲醇，放入三口烧瓶中，然后加1.2重量份的固体NaOH催化剂，反应温度控制在60℃～70℃，搅拌回流2h，反应结束后，进行常压蒸馏，回收过量的醇；用布氏漏斗过滤回收催化剂，滤液放入梨形分液漏斗中静置分层，上层为菜籽油甲酯；在三口烧瓶中，加入称取的50重量份的所得菜籽油甲酯、58～67.5重量份的P₂O₅，将116～135重量份的5#白油分散P₂O₅加入三口烧瓶中，在冰水浴中加入，70℃的温度下反应4.5h，调节pH至7.5左右，继续反应30min，冷却至室温倒出产品磷酸化菜籽油；步骤二：Gemini阳离子表面活性剂改性蒙脱土的制备：取100重量份的水加入三口烧瓶中，再缓慢加入10重量份的钠基蒙脱土，搅拌30min；往三口烧瓶内分别加入6.275～7.064重量份的不同链长的Gemini型阳离子表面活性剂，升温至90℃，恒温反应4h，醇洗﹑水洗数次，100℃～120℃干燥24h；研磨，得到Gemini型阳离子表面活性剂改性蒙脱土；步骤三：Gemini表面活性剂改性蒙脱土复合加脂剂的制备：取50重量份磷酸化菜籽油和1～5重量份的Gemini阳离子表面活性剂改性蒙脱土一起加入三口烧瓶中，升温至40℃，控温反应20min，超声处理30min，制得Gemini阳离子表面活性剂改性蒙脱土磷酸化菜籽油阻燃型加脂剂。