一种氧化石墨烯改性石蜡微胶囊相变材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种氧化石墨烯改性石蜡微胶囊相变材料的制备方法。其技术方案是：低温冰水浴加浓酸、强氧化剂对石墨进行氧化；陆续加去离子水、过氧化氢、盐酸，真空抽滤，干燥、研磨得到氧化石墨烯，再将其加到去离子水中，制成氧化石墨烯溶液；在搅拌釜中加石蜡、非离子乳化剂、离子型乳化剂，升温加石墨搅拌，得到石蜡乳液；将引发剂加入石蜡乳液中溶解并滴加单体，完成后真空抽滤，石油醚洗，水洗，真空干燥，粉碎得到石蜡微胶囊粉末。本发明具有以下有益效果：通过氧化石墨烯表面多种含氧基团与聚合物反应，提高了石蜡微胶囊相变材料的热稳定性、导热性、延长了使用寿命，且制备简单，环保，在建筑节能、保温产品、地暖等领域具有市场前景。

主权项

一种氧化石墨烯改性石蜡微胶囊相变材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）氧化石墨烯的制备：在磁力搅拌器上，低温冰水浴，所述低温冰水浴的温度在0‑4℃，搅拌速度为300‑500rpm，反应时间为1.5h，向其中加入石墨、浓酸及强氧化剂，对石墨进行初步氧化；中温水浴，所述中温水浴温度在35‑40℃，搅拌速度为300‑500rpm，反应时间为2h，再逐次缓慢加入高锰酸钾，所述高锰酸钾分三次加入，在低温初步氧化阶段加入1/3，在中温氧化阶段，分两次加入剩余的高锰酸钾，保持搅拌；高温水浴，所述高温水浴温度在80‑90℃，搅拌速度为300‑500rpm，反应时间为4h，完成对石墨的深度氧化；加入去离子水，其中石墨与去离子水的质量比为1:(60‑80)，水解反应之后，加入30Vol％过氧化氢中和未反应的高锰酸钾，以溶液呈亮黄色为终点，然后加入10Vol％的盐酸溶液，30Vol％过氧化氢与10Vol％盐酸的质量比为1:(1.5‑2)，真空抽滤，用去离子水洗涤至pH值为7，经60℃干燥、研磨得到氧化石墨烯，将制备的氧化石墨烯加入到去离子水中，超声分散1h左右，得到1‑5%的氧化石墨烯溶液待用；（2）石蜡乳液的制备：在搅拌釜中加入石蜡、非离子乳化剂和离子型乳化剂，升高温度至65‑75℃，加入在去离子水中分散好的石墨，在500‑1000r/min搅拌速度下搅拌0.5‑1h，得到O/W型石蜡乳液；（3）石蜡微胶囊乳液的制备：在500‑1000转/分钟的搅拌速率下，将水溶性引发剂加入到石蜡乳液中溶解并升温至65℃时开始缓慢滴加单体，继续升温至75‑85℃，进行反应，单体滴加完成后保温2‑4h，出料；（4）后处理：真空抽滤，石油醚洗，水洗，在40‑50℃真空干燥，气流粉碎机粉碎后得到石蜡微胶囊粉末。