一种磺化苯膦酸铈的制备方法

摘要

本发明一种磺化苯膦酸铈的制备方法，其特征在于是由苯膦酸与液态三氧化硫在1,2-二氯乙烷中反应制备磺化苯膦酸，然后磺化苯膦酸与硝酸铈铵反应得到不同磺化度的磺化苯膦酸铈。本发明可以得到不同磺化度的磺化苯膦酸铈（100%、200%或100%~200%）。这可以大大提高材料的离子交换容量和酸性。可用于固体酸催化剂，高温质子导体等领域。

主权项

一种磺化苯膦酸铈的制备方法，其特征在于是由苯膦酸与液态三氧化硫在1,2‑二氯乙烷中反应制备磺化苯膦酸，然后磺化苯膦酸与硝酸铈铵反应得到不同磺化度的磺化苯膦酸铈；包括如下步骤： （1）磺化苯膦酸的制备： 将液体SO₃缓慢加入到含有苯膦酸和1,2‑二氯乙烷混合液的圆底烧瓶中，温度控制在‑4～0℃，溶液逐渐由无色转变成黄色，在水浴加热回流一段时间后，得到两相液体，上层为无色的1,2‑二氯乙烷，下层为黄色粘稠的磺化苯膦酸粗产物，去掉上层清液，将所得粗产物溶于去离子水，加入BaCl₂溶液，以除去未反应的SO₃及反应混合物中的硫酸根离子，离心除去BaSO₄沉淀，将滤液加入到阳离子交换树脂中进行离子交换，抽滤，所得滤液用旋转蒸发仪浓缩后用乙醚重复萃取，以除去未反应的苯膦酸，至萃取后的乙醚溶液pH=7为止，萃取剩余物烘干得到黄色粘稠的磺化苯膦酸； （2）磺化苯膦酸铈的制备： 在盛有稀硝酸溶液烧杯中，加入固体硝酸铈铵，搅拌直至完全溶解，将此溶液加入到步骤（1）制备的磺化苯膦酸去离子水溶液中，溶液立即变成黄色乳浊液，加热、搅拌后离心，将离心后的沉淀反复洗涤、烘干后得到淡黄色粉末为产品磺化苯膦酸铈。