一种水性聚氨酯胶黏剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于,它是先将己二酸、二元醇按一定比例，在催化剂和稳定剂条件下，经酯化反应和缩聚反应合成聚酯二元醇；得到的聚酯二元醇与二异氰酸酯预聚，反应一段时间后加入羧酸型亲水性单体，扩链剂，交联剂三羟甲基丙烷，端羟基硅油扩链，加入丙酮降温后加入乙二胺基乙磺酸钠扩链，而后经中和、分散乳化、扩链，减压蒸馏脱除丙酮得到高固含量的水性聚氨酯乳液；将得到的乳液加入流平剂、增稠剂、消泡剂和杀菌剂制备得高固含量水性聚氨酯胶黏剂。本发明提高了水性聚氨酯胶黏剂的耐水性、耐热性，粘结强度高，适合于鞋材和皮革上的粘结。

主权项

一种高固含量水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于,它包括如下步骤：a、聚酯的合成：在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应设备中，加入二元醇和催化剂、热稳定剂，开始搅拌，逐步加入二元酸，温度升至120~130℃，使己二酸完全溶解；通氮气保温回流1h，使二元酸与二元醇相互作用，生成小分子聚酯；温度升至150℃反应脱水，控制分馏头顶温100~102℃，出水后在3~4h内逐渐将体系内温度升高至240℃，升温先慢后快；将物料温度升至240℃保温1h，开始真空脱水，使缩聚反应生成的水分逸出，并除去反应中生成的小分子聚酯和少量未反应的物料，使反应继续向生成聚酯方向进行；取样分析酸值和羟值，酸值小于2mgKOH/g，羟值为53~57mgKOH/g时分子量为2000~2500之间，即可停止反应；b、水性聚氨酯乳液的制备：将上述制备的聚酯二元醇、二异氰酸酯计量加入装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的反应装置中，加催化剂二丁基二月桂酸锡，混合均匀后升温至80‑85℃反应2h，然后加入计量的溶于N‑甲基吡咯烷酮NMP的羧酸型亲水性单体、小分子二元醇、交联剂、端羟基硅油扩链于80℃，反应3h，降温至35‑40℃，加入一定量的丙酮，加入乙二胺基乙磺酸钠，在38‑42℃进行扩链1h，然后加入中和剂中和30min；把预聚体加入到冷却去离子水中高速分散乳化，最后用后扩链剂进行扩链，减压蒸馏脱除丙酮得到水性聚氨酯乳液；c、将步骤b得到的水性聚氨酯乳液加入增稠剂、消泡剂、流平剂和杀菌剂，搅拌均匀，得到水性聚氨酯胶黏剂；其中水性聚氨酯乳液：增稠剂：消泡剂：流平剂：杀菌剂的质量比为100：0.4~0.53：0.05~0.1：0.05~0.2：0.01~0.02；所述聚酯的合成中所用的二元酸为己二酸；二元醇包括1,4‑丁二醇、新戊二醇这两种必选物质和乙二醇、1，6‑己二醇中的一种或两种可选物质；其中酸醇物质的量比为1：（1.13‑1.2），其中1,4‑丁二醇用量在总的二元醇中的物质的量不少于70%，新戊二醇用量在总的二元醇中的物质的量为10~20%；所述聚酯合成中缩聚反应的催化剂为三氧化二锑、三醋酸锑或乙二醇锑；稳定剂为亚磷酸三苯酯或磷酸三甲酯；其中缩聚反应的催化剂用量为聚酯质量的0.01‑0.05%，热稳定剂用量为聚酯质量的0.005‑0.01%；所述水性聚氨酯乳液合成中所用的二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯IPDI，二异氰酸酯与聚酯二元醇的物质的量比为2.5~3。2.根据权利要求1所述的一种高固含量水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述水性聚氨酯乳液合成中所用的二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯IPDI和六亚甲基二异氰酸酯HDI，其中IPDI在二异氰酸酯中物质的量比不少于70%，二异氰酸酯与聚酯二元醇的物质的量比为2.5~3。3.根据权利要求1所述的一种高固含量水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述水性聚氨酯乳液合成中所用的中和剂为三乙胺、三乙醇胺或氢氧化钾，中和度为90~100%。4.根据权利要求1所述的一种高固含量水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述水性聚氨酯乳液合成中分散乳化使水温在25~35℃，水的用量使该水性聚氨酯乳液的固含量为50~54%。5.根据权利要求1所述的一种高固含量水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述水性聚氨酯乳液合成中后扩链剂为乙二胺或三甲基己二胺。6.根据权利要求1所述的一种高固含量水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述水性聚氨酯胶黏剂组成中增稠剂为缔合型聚氨酯类增稠剂WT‑105或RM‑2020；消泡剂为聚硅油类消泡剂BYK‑141或BYK‑065；杀菌剂为BIOCIDE D10。