主权项 |
一种从酚类化合物出发制备芳香伯胺类化合物的方法,其特征在于,包括步骤:将酚类化合物和氨化试剂溶于有机溶剂或有机溶剂与助溶剂的混合溶剂中,加入碱,在50~80℃温度下反应2~4小时后,加热到100~160℃继续搅拌反应2~24小时,后处理得到芳香伯胺类化合物;各反应物的摩尔配比关系为:酚类化合物∶氨化试剂∶碱 = 1∶1~3∶2~6;所述碱的加入方式是以下任意一种:(1)在50~80℃温度的反应开始前加入全部的碱;(2)在50~80℃温度的反应开始前先加入一部分的碱,在50~80℃温度的反应后再加入剩余的碱,然后加热到100~160℃继续反应;所述的酚类化合物是取代苯酚、萘酚、喹啉、或香豆素类化合物;其中,取代苯酚中的取代基是烷基、烷氧基、卤素、硝基、氰基、苯氧基、醛基、酯基或苯基;萘酚化合物是1‑萘酚或2‑萘酚;喹啉是6‑羟基喹啉、8‑羟基喹啉或2‑甲基‑8‑羟基喹啉;香豆素类化合物是7‑羟基香豆素、7‑羟基‑4‑甲基‑香豆素或7‑羟基‑4‑三氟甲基‑香豆素;所述的氨化试剂用结构式表示为:<img file="589363dest_path_image001.GIF" wi="90" he="74" />式中,R<sub>1</sub> 为H、CH<sub>3</sub>、C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>、C<sub>3</sub>H<sub>7</sub>‑<i>n</i>、C<sub>3</sub>H<sub>7</sub>‑<i>iso</i>、C<sub>4</sub>H<sub>9</sub>‑<i>n</i>、C<sub>4</sub>H<sub>9</sub>‑<i>t</i>、Ph或CONH<sub>2</sub>;X为Cl、Br或I;所述的碱是碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾或甲醇钠中的任意一种或其混合物;所述的有机溶剂为二甲基亚砜、<i>N</i>‑甲基吡咯烷酮、<i>N</i>, <i>N</i>‑二甲基甲酰胺、<i>N</i>, <i>N</i>‑二甲基乙酰胺、甲苯、乙二醇二甲醚或二氧六环中的任意一种或其混合物;所述的助溶剂为1,3‑二甲基‑3,4,5,6‑四氢‑2‑嘧啶酮。 |