一种高纯度固体硫酸羟胺的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯度固体硫酸羟胺的制备方法，将质量百分比浓度为5～15％的硫酸羟胺水溶液加入第一反应器，与质量百分比浓度为18-23％的氨水充分混合，控制第一反应器温度为20～30℃，调节溶液pH值为5.8～6.5，得到第一反应产物；将萃取剂、稀释剂、稳定剂按体积比1：3～3.5：0.001～0.002充分混合后进入第二反应器，经由质量百分比浓度为18-23％的氨水调节pH值为7.0～7.8，控制第二反应器温度为20～30℃，得到第二反应产物；将第一反应产物、第二反应产物经萃取、浓缩、冷结晶、离心、真空干燥后得到目标产物高纯度固体硫酸羟胺。本发明具有工艺简单、反应条件温和、收率高、成本低的优点。

主权项

一种高纯度固体硫酸羟胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将质量百分比浓度为5～15％的硫酸羟胺水溶液加入第一反应器，与质量百分比浓度为18‑23％的氨水充分混合，控制第一反应器温度为20～30℃，调节反应液pH值为5.8～6.5，得到第一反应产物；(2)将萃取剂、稀释剂、稳定剂按体积比1：3～3.5：0.001～0.002充分混合后进入第二反应器，经由质量百分比浓度为18‑23％的氨水调节pH值为7.0～7.8，控制第二反应器温度为20～30℃，得到第二反应产物；(3)将第一反应产物、第二反应产物按体积流量比为1:2.5～7.5同时进入第一萃取塔进行逆流萃取，塔顶得到第三反应产物；(4)将第三反应产物与质量百分比浓度为20～30％的硫酸羟胺水溶液按体积流量比为10～20:1同时进入第二萃取塔进行逆流萃取，塔顶得到第四反应产物；(5)将第四反应产物与质量百分比浓度为18～22％的稀硫酸按体积流量比为7.5～9.5:1同时进入第三萃取塔进行逆流萃取，塔釜得到第五反应产物；(6)将第五反应产物浓缩、冷结晶、离心、真空干燥后得到目标产物高纯度固体硫酸羟胺。