发明名称 一种定量检测乳与乳制品中硫氰酸盐的方法
摘要 本发明提供的一种定量检测乳与乳制品中硫氰酸盐的方法,采用分光光度法定量测定乳与乳制品中硫氰酸盐的含量,该方法操作简单,具有较低的检出限,检测时间短,准确度高,重现性好,回收率较高,适合于对硫氰酸酸盐的快速检测。本发明的方法包括步骤1)样品处理;步骤2)样品的测定;所用试剂包括:硫氰酸钠试剂A为乙酸溶液,水与乙酸的体积比为10-50;硫氰酸钠试剂B为质量分数5%-30%无水磷酸二氢钾溶液;硫氰酸钠试剂C为质量分数1%-10%的氯胺T溶液;硫氰酸钠试剂D为异烟酸、巴比妥酸和氢氧化钠的混合溶液,异烟酸质量分数为1%-10%,巴比妥酸质量分数为1%-5%,氢氧化钠质量分数为1%-10%。
申请公布号 CN104165854A 申请公布日期 2014.11.26
申请号 CN201410448923.3 申请日期 2014.09.04
申请人 北京智云达科技有限公司 发明人 叶升锋;桑华春;谢艳红;张敬晗
分类号 G01N21/31(2006.01)I 主分类号 G01N21/31(2006.01)I
代理机构 北京海虹嘉诚知识产权代理有限公司 11129 代理人 王键
主权项 一种定量检测乳与乳制品中硫氰酸盐的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1)样品处理液态乳或乳制品样品:称取2.5克样品于25mL比色管中,用蒸馏水稀释至10mL,摇匀,加入0.5mL硫氰酸钠试剂A,用蒸馏水稀释至25mL,盖塞,混匀,静置5分钟后过滤,滤液备用;固体乳或乳制品样品:称取1.00克粉碎的样品于25mL比色管中,用蒸馏水稀释至10mL,盖塞,充分混匀,加入0.5mL硫氰酸钠试剂A,用蒸馏水稀释至25mL,盖塞,混匀,静置5分钟后过滤,滤液备用;步骤2)样品的测定①样品液:取1mL滤液于10mL比色管中,加入2‑5mL蒸馏水,摇匀,加入0.5‑1mL硫氰酸钠试剂B,摇匀,加入0.2‑0.5mL硫氰酸钠试剂C,摇匀,计时1分钟时滴加0.2‑0.5mL硫氰酸钠试剂D,混匀,计时25分钟;②空白对照液:取1mL滤液于10mL比色管中,加入4.5mL蒸馏水,再加入0.5mL硫氰酸钠试剂B,混匀;③将装有空白对照液的比色皿放入测量物质吸光度的仪器,对仪器进行校正,用空白对照液将仪器的吸光度校正为0;④将装有样品液的比色皿放入测量物质吸光度的仪器,对样品液进行吸光度的测定;由硫氰酸钠吸光度‑质量标准曲线,即可得到样品液中硫氰酸钠的含量;所述硫氰酸钠试剂A为乙酸溶液,水与乙酸的体积比为10‑50;所述硫氰酸钠试剂B为质量分数5%‑30%无水磷酸二氢钾溶液;所述硫氰酸钠试剂C为质量分数1%‑10%的氯胺T溶液;所述硫氰酸钠试剂D为异烟酸、巴比妥酸和氢氧化钠的混合溶液,异烟酸质量分数为1%‑10%,巴比妥酸质量分数为1%‑5%,氢氧化钠质量分数为1%‑10%。
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