发明名称 一种工业级氨基嘧啶含量的测定方法
摘要 本发明公开了一种工业级氨基嘧啶含量的测定方法,其生产工艺包括以下步骤:将嘧啶样品置于第一容器罐中,加入纯甲醇,将所述第一容器罐连接回流装置,边搅拌边加热至62-65℃,经回流后0.8-0.9小时,趁热过滤,并在过滤液中边加入活性炭边加热,然后回流0.4-0.8小时,脱色后,将过滤液冷却结晶过滤,滤出物放入烘箱干燥至恒重,制得嘧啶精制品;称取所述嘧啶精制品至第二容器罐中,加入流动相溶解并稀释至刻度,然后进样,平行多次所述进样并记录色谱图,按面积归一法计算结果,取平均值,得所述嘧啶精制品质量;称取样品中氨基嘧啶质量;运用公式计算得到氨基嘧啶含量。本发明所述一种工业级氨基嘧啶含量的测定方法为实现过程监控和质量把关提高了保证,提高产品质量。
申请公布号 CN104155373A 申请公布日期 2014.11.19
申请号 CN201410332263.2 申请日期 2014.07.11
申请人 江苏兄弟维生素有限公司 发明人 沈银元;李来成;陈英明;崔胜凯
分类号 G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 无锡互维知识产权代理有限公司 32236 代理人 王爱伟
主权项 一种工业级氨基嘧啶含量的测定方法,其包括:(1)将嘧啶样品置于第一容器罐中,加入纯甲醇,将所述第一容器罐连接回流装置,边搅拌边加热至62‑65℃,经回流后0.8‑0.9小时,趁热过滤,并在过滤液中边加入活性炭边加热,然后回流0.4‑0.8小时,脱色后,将过滤液冷却结晶过滤,滤出物放入烘箱干燥至恒重,制得嘧啶精制品;(2)称取所述嘧啶精制品至第二容器罐中,加入流动相溶解并稀释至刻度,然后进样,平行多次所述进样并记录色谱图,按面积归一法计算结果,取平均值,得所述嘧啶精制品质量;(3)称取样品中氨基嘧啶质量;(4)计算得出样品中所述氨基嘧啶峰面积和所述嘧啶精制品主峰面积;(5)将所述嘧啶精制品含量、样品中所述氨基嘧啶峰面积、所述嘧啶精制品质量和氨基嘧啶分子量四者相乘,得到第一乘积;(6)将嘧啶分子量、所述氨基嘧啶质量和所述嘧啶精制品主峰面积三者相乘,得到第二乘积;(7)将所述第一乘积除以所述第二乘积,得到氨基嘧啶含量。
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