一种微通道内连续化制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法

摘要

本发明公开了一种微通道内连续化制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法：以2-氯-5-甲基吡啶为原料，以磺酰氯为氯化试剂，以偶氮二异丁腈为引发剂，以有机溶剂为反应介质，于微通道反应器内，在80~130℃条件下进行氯化反应，通过控制反应液的流速来控制反应的停留时间，反应结束后，收集微通道反应器流出液，获得所述2-氯-5-氯甲基吡啶；本发明方法大大缩短了反应时间，提高反应效率和产品质量，使得产物选择性高达97.88%；本发明反应系统无放大效应，可以通过并联实现数倍放大，具有连续反应的稳定性，操作简便、生产周期短、原料便宜易得、生产工艺简单等优点，适用于工业化生产。

主权项

一种微通道内连续化制备2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的方法，其特征在于所述方法为：以2‑氯‑5‑甲基吡啶为原料，以磺酰氯为氯化试剂，以偶氮二异丁腈为引发剂，以有机溶剂为反应介质，于微通道反应器内，在110～120℃条件下进行氯化反应，通过控制反应液的进料流速来控制反应液停留时间，反应完全后，收集微通道反应器流出液，获得所述2‑氯‑5‑氯甲基吡啶；所述有机溶剂为氯苯、二氯甲烷、三氯甲烷或四氯化碳；所述微通道反应器为聚四氟乙烯管微通道反应器；微通道反应器的内径为600～1200微米，所述反应液进入微通道反应器的流速为1.0～2.0m/min，停留时间为45～60s；所述2‑氯‑5‑甲基吡啶与偶氮二异丁腈和磺酰氯的投料物质的量之比为1:0.006～0.012:0.5～1，所述2‑氯‑5‑甲基吡啶终浓度为2.5～5mol/L。