定量测定日用化工产品中烷基酚聚氧乙烯醚的方法

摘要

本发明公开了一种定量测定日用化工产品中烷基酚聚氧乙烯醚的方法，属于日用化工产品分析技术领域。包括制备供试样品、将供试样品进行高效液相色谱分析法测定，采用反相C₁₈柱杂交HILIC硅胶色谱柱的方法分离待测物质，并用荧光摩尔吸收系数法定量测定日用化工产品中烷基酚聚氧乙烯醚的含量；能有效解决烷基酚聚氧乙烯醚的定量误差大的技术难题，非常适合日用化工产品中烷基酚聚氧乙烯醚的精确定量及批量检测；为日用化工产品质量控制，日用化工产品安全监测提供重要技术支持，具有良好的经济与社会效益。

主权项

一种定量测定日用化工产品中烷基酚聚氧乙烯醚的方法，其特征在于，采用高效液相色谱法进行测定，包括以下步骤： (1)制备供试样品 称取样品于定容容器中，加入乙腈水溶液，将样品充分均质，超声提取；用乙腈水溶液定容，离心，取上清液，过滤膜，得到供试样品； (2)高效液相色谱测定 将供试样品进行高效液相色谱测定，条件如下： 色谱柱：反相C₁₈柱后串联HILIC硅胶色谱柱； 柱温：30±5℃； 流动相：流动相A为：10mM醋酸铵水溶液；流动相B为：乙腈；梯度洗脱程序：0～4min,保持3％A；4～26min,3％A～20％A； 流速：恒流速1±0.2mL/min； 检测器：荧光检测器，激发波长为230±10mn，发射波长为296±10nm； (3)定量计算方法 A.将标准物质按上述步骤(2)进行测定，得到标准物质谱图，再按下述方法计算荧光摩尔吸收系数ε： 其中，ε为荧光摩尔吸收系数，单位为AU/mol；A为峰面积，单位为AU；M为摩尔质量，单位为g/mol；C为浓度，单位为mg/L；V为进样体积，单位为μL； B.将样品按上述步骤(1)(2)进行测定，得到样品谱图，再按下述方法计算平均分子量M_平均： 其中，∑A为所有聚合单体的峰面积之和，单位为AU；A_n为聚合度为n单体的峰面积，单位为AU；M_n为聚合度为n单体的分子量，单位为g/mol； C.按照下述方法计算样品中烷基酚聚氧乙烯醚含量w： 其中，∑A为所有聚合单体的峰面积之和，单位为AU，M_平均为平均分子量，单位为g/mol；V₁为定容体积，单位为mL；V₂为进样体积，单位为μL；ε为荧光摩尔吸收系数，单位为AU/mol；m为取样质量，单位为g。