一种聚醚多元醇阻燃剂的合成方法

摘要

本发明公开了一种聚醚多元醇阻燃剂的合成方法：水与甲基聚倍半硅氧烷按质量比为1～8∶1投入反应釜中，加入催化剂的水溶液，搅拌均匀后，在氮气保护下，加入环氧烷烃A，在90～130℃下机械搅拌熟化30min～120min，减压脱除未反应的沸点在100℃以下的成份，再加入环氧烷烃B，在90～130℃下机械搅拌熟化30min～90min，减压脱除未反应的环氧烷烃单体，然后加酸中和，加入抗氧剂，搅拌均匀得到所述聚醚多元醇阻燃剂。本发明的合成方法工艺条件合理，所用的原料廉价易得，操作简单安全；生产成本低，三废少，具有较大的实施价值和社会经济效益。

主权项

一种聚醚多元醇阻燃剂的合成方法，其特征在于所述的方法为：水与甲基聚倍半硅氧烷按质量比为1～8：1投入反应釜中，加入催化剂的水溶液，搅拌均匀后，在氮气保护下，加入环氧烷烃A，在90～130℃下搅拌熟化30min～120min，减压脱除未反应的沸点在100℃以下的成份，再加入环氧烷烃B，在90～130℃下搅拌熟化30min～90min，减压脱除未反应的环氧烷烃单体，然后加酸中和，调pH值为6.5‑7.5、加入下列试剂之一：2，4，6‑三(二甲胺基甲基)苯酚、二苯胺、对苯二胺、二氢喹啉、二甲基环己胺、2，6‑二叔丁基‑4‑甲基苯酚、双(3，5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)硫醚、四〔β‑(3，5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯，搅拌均匀得到所述聚醚多元醇阻燃剂；所述催化剂为下列一种或是两种以上任意比例的组合：氢氧化钾、氢氧化钠、乙醇钠、乙醇钾、甲醇钠、甲醇钾、叔丁醇钠或叔丁醇钾；所述的环氧烷烃A和环氧烷烃B相同，为下列之一：环氧乙烷、环氧丙烷、1，2‑环氧丁烷、1，2‑环氧己烷、1，2‑环氧辛烷；所述环氧烷烃A和环氧烷烃B的总的质量与甲基聚倍半硅氧烷的质量之比为4～8：1；所述甲基聚倍半硅氧烷按以下方法制备得到：甲苯、一甲基三氯硅烷、三乙胺混合后降温至‑18～‑16℃，在干燥条件下，将对苯二胺溶于四氢呋喃的溶液滴入烧瓶，在‑12～‑10℃下搅拌反应8～15小时，然后将反应混合物冷却到‑18～‑16℃，将水溶于四氢呋喃中，滴入反应混合物中，再在室温下搅拌反应8～15小时，有盐沉淀，过滤，取滤液用水洗涤，直到中性，分去水层，取有机层用无水硫酸钠干燥后蒸除回收溶剂，制得甲基聚倍半硅氧烷。