一种掺杂稀土离子的钨酸铅大单晶的制备方法

摘要

本发明公开了一种掺杂稀土离子的钨酸铅大单晶的制备方法，是采用坩埚下降法工艺，其特征在于：所述的籽晶是径向尺寸为10～25mm的圆形或方形的钨酸铅晶体；所述的坩埚包括呈圆锥状籽晶端，籽晶端的放肩角为30～45度；晶体生长时，需控制放肩阶段最大下降速率为0.4～0.8mm/h，晶体生长阶段最大下降速率为0.8～1.2mm/h。本发明用坩埚下降法工艺，实现了采用较小直径的籽晶生长得到直径达50mm的掺杂稀土离子的PWO大单晶，且制得的大单晶在机械加工中不易开裂，可满足发光材料的应用要求；而且，本发明的制备工艺简单，生长后的晶体无需复杂的退火后处理，即可满足机械加工要求，具有工业化应用价值。

主权项

一种掺杂稀土离子的钨酸铅大单晶的制备方法，是采用坩埚下降法工艺，包括原料合成、籽晶准备与坩埚制备和晶体生长步骤，其特征在于：所述的原料合成包括钨酸铅多晶料锭的合成及将稀土氧化物掺入合成的钨酸铅多晶料锭中，所述的稀土氧化物为Nd₂O₃、Er₂O₃、Yb₂O₃中的任意一种或二种以上的混合物，稀土离子的掺杂浓度为0.01～5.0at％；所述的籽晶是径向尺寸为10～25mm、长度为40～60mm的圆形或方形钨酸铅(PWO)晶体；所述的坩埚包括籽晶端，所述籽晶端呈圆锥状结构，籽晶端的放肩角，即圆锥的半顶角，为30～45度；所述的晶体生长包括如下过程：①将掺杂有稀土氧化物的PWO多晶料锭置入铂金坩埚中，然后放入籽晶并封闭坩埚；②将铂金坩埚的籽晶端朝下装入陶瓷引下管，其间空隙用氧化铝粉填充，然后将引下管放置在下降平台上，经10～15小时将炉温升至1250～1280℃，然后保温4～6小时；③提升引下管，使坩埚内的原料熔化，直至全部熔成熔体后，再保温0.5～1.5小时；④当接种温度达到1050～1130℃时，开始进行晶体生长，晶体生长时，需控制生长区域温度梯度为20～60℃/cm，放肩阶段最大下降速率为0.4～0.8mm/h，晶体生长阶段最大下降速率为0.8～1.2mm/h；⑤生长结束，自然冷却至室温，取出晶体，即得所述的掺杂稀土离子的钨酸铅大单晶。