发明名称 一种2,4-二硝基苯胺连续氨化生产工艺
摘要 本发明介绍了一种2,4-二硝基苯胺连续氨化生产工艺,以2,4-二硝基氯苯、氨水为原料,在温度160℃~170℃,压力在0.5MPa~1.0MPa条件下进行反应,将原料连续加入氨化反应器;超过出料口后,物料依次自流至两台副反应器,反应温度控制为160℃~170℃,反应压力控制为0.5~1.0MPa,氨化反应器反应时间为42分钟,每台副反应器反应时间为15分钟。本发明生产效率高、低能耗、环保、经济、劳动强度低、安全,充分利用氨化反应过程的余热,同时回收得到副产物氯化铵,不产生废水,绿色生产,经济效益好。
申请公布号 CN104130138A 申请公布日期 2014.11.05
申请号 CN201410316049.8 申请日期 2014.07.04
申请人 河南洛染股份有限公司 发明人 段孝宁;尹世英
分类号 C07C211/52(2006.01)I;C07C209/10(2006.01)I 主分类号 C07C211/52(2006.01)I
代理机构 河南广文律师事务所 41124 代理人 王自刚
主权项 一种2,4‑二硝基苯胺连续氨化生产工艺,以2,4‑二硝基氯苯、氨水为原料,生成2,4‑二硝基苯胺,其特征是:用计量泵将2,4‑二硝基氯苯、18%氨水、冷凝水三种原料加入反应器连续不断的通过主反应器加料口加入主反应器,其中,氨水和水的加入量使得2,4‑二硝基氯苯:氨水中含有的NH<sub>3</sub>的量的摩尔比=1:(3.8~4.5),且NH<sub>3</sub>:水质量比=1:(4.3~4.6);主反应器即为氨化反应釜,氨化反应釜采用双吸头自吸式涡轮搅拌;根据主反应器的容积确定加料速度,使得平均物料停留时间为35‑50分钟;在温度160℃~170℃,压力在0.5MPa~1.0MPa条件下进行反应;主反应器物料超过氨化反应釜的出料口后,物料依次自流至至少第一副反应器、第二副反应器进行反应;物料在每台副反应器内的平均停留时间为15分钟;副反应器的个数根据物料反应速率来确定,如第二副反应器中物料已合格就不需第三副反应器;利用热水泵向主反应器中盘管加水,从而给主反应器降温,使主反应器的温度控制在160℃~170℃;热水从主反应器盘管中出来后成为蒸气,蒸气通过分气缸收集后,供蒸发浓缩段蒸发机用;蒸发冷凝后的冷凝液重新收集返回热水泵继续给主反应器降温利用;将两台副反应器的反应温度控制为160℃~170℃,通过平衡罐后的调节阀将反应压力控制为0.5~1.0 MPa,反应后的物料经降温排压,将温度降为60~70℃,压力降为常压,形成固液混合物料,固液混合物料经离心洗涤后,固体物料进入包装机进行成品包装。
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