17β-雌二醇分子印迹材料的制备方法

摘要

本发明公开了17β-雌二醇分子印迹材料的制备方法，该方法基于计算机模拟和光谱学技术，选用2-(甲基丙烯酰氧）乙基磷酸酯作为功能单体，17β-雌二醇作为模板分子，乙腈-甲苯混合液作为起泡剂，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯作为交联剂制备新型的17β-雌二醇分子印迹材料，并对聚合物材料进行了表征，此材料对17β-雌二醇有较好的亲和性和选择性，可作为高效的固相萃取剂应用于17β-雌二醇残留检测。

主权项

17β‑雌二醇分子印迹材料的制备方法，其特征是，包括以下步骤：（1）称取0.068g的17β‑雌二醇作为模板分子，0.21~0.42 g 的2‑(甲基丙烯酰氧）乙基磷酸酯功能单体，将两者置于顶空进样瓶中,并加入7.5mL体积比为3:1的乙腈‑甲苯混合液进行涡旋溶解，涡旋溶解后置于4℃冰箱中静置10~14h；然后恢复到室温，加入0.84~1.68g的交联剂和30~90mg的引发剂，不间断通入氮气4~6 min 后,盖上瓶盖密封，在60℃~80℃水浴中振荡反应12~24 h，制得分子印迹聚合物；（2）将制备的分子印迹聚合物捣碎，倒入垫有二层滤纸的布氏漏斗中抽滤，用10mL乙腈洗涤顶空进样瓶，将洗涤后的液体倒于滤纸上，重复三次；上层聚合物再用20mL体积比为9:1的甲醇‑乙酸混合液洗涤三次，再用20mL蒸馏水洗涤三次，最后用20mL甲醇洗涤两次，将聚合物转移到蒸发皿中，于60℃恒温烘干；（3）将烘干的分子印迹聚合物研碎，装入滤纸筒中置于索氏提取器中，用体积比为9:1的甲醇‑乙酸混合液反复洗涤22~26h以除去模板分子；（4）将除去模板分子的聚合物取出置于布氏漏斗进行抽滤，用水洗至中性后再用20mL甲醇洗涤两次，在60℃恒温烘干；（5）将（4）烘干的聚合物研磨过筛，收集45~90μm粒子并储存于干燥器中备用，所收集的45~90μm粒子即为17β‑雌二醇分子印迹材料。