多孔壳层硅胶色谱填料及制备方法

摘要

本发明提供了一种多孔壳层硅胶色谱填料及其制备方法，并在此基础上进一步提供了相应的高纯多孔键合色谱填料及制备方法。由表面带硅羟基的实心硅胶球(1.5-2.0um)为基球，在酸性条件下聚合物电解质溶液通过静电吸附对基球表面电荷进行转换，再静电吸附纳米硅胶粒子，通过多层静电吸附，使硅胶球的粒径增至2.5-3.0um，焙烧后可得到高粒子密度、大比表面的多孔壳层硅胶色谱填料。在上述硅胶基质上，进一步通过键合一系列硅烷固定相，得到具备优良色谱分离性能的色谱填料。

主权项

一种多孔壳层硅胶色谱填料的制备方法，其特征是：(1)将1.5‑2.0μm的实心硅胶基球经氢氟酸处理，在硅胶基球表面形成硅羟基；氢氟酸浓度为0.1‑2mol/L；酸处理时间为1‑24小时；(2)将上述硅胶基球、硝酸水溶液和聚合物电解质水溶液混合10‑30分钟，离心机分离，弃去上层液，去离子水洗3‑5次；硝酸水溶液的PH为1.5‑3.6之间，聚合物电解质水溶液的质量百分比为0.2‑2％，硝酸水溶液与硅胶基球的重量比例在20∶1到5∶1，聚合物电解质水溶液与硅胶基球的重量比例在100∶1到10∶1；(3)将通过(2)改变电荷的硅胶基球和硅溶胶混合10‑30分钟，离心机分离，弃去上层液，去离子水洗3‑5次；硅溶胶用硝酸调pH为2.5‑5.5之间，硅溶胶和硅胶基球的重量比例为20∶1至5∶1；(4)重复(2)、(3)直至硅胶球在显微镜下增长为2.5‑3.5μm，过滤，干燥；(5)在700‑1100℃高温下烧结得到较高机械强度的高纯硅胶微球；(6)将硅胶微球经氢氟酸处理，打开由于高温脱水在表面形成的Si‑O‑Si键；氢氟酸浓度为0.1‑2摩尔浓度；酸处理时间为1‑24小时，温度60‑90℃。