一种δ-十二内酯的合成方法

摘要

本发明公开了一种δ-十二内酯的合成方法，首先在保温保压条件下，将环戊酮和正庚醛混匀后滴加到含有氢化催化剂的碱溶液中，羟醛缩合、催化加氢两步同时进行，一锅法合成2-庚基环戊酮中间体，再经过氧化扩环合成δ-十二内酯。该方法易行，操作简便，步骤少，产品收率比分步进行羟醛缩合、催化加氢、氧化提高3-4%，而且仅需两步精馏，降低能耗，适用工业化生产。

主权项

一种δ‑十二内酯的合成方法，其特征在于：首先在保温保压条件下，将环戊酮和正庚醛混匀后滴加到含有氢化催化剂的碱溶液中，羟醛缩合、催化加氢两步同时进行，一锅法合成2‑庚基环戊酮中间体，再经过氧化扩环合成δ‑十二内酯；所述2‑庚基环戊酮中间体是通过下述步骤制备的：将摩尔比例为1：0.5~2.0的环戊酮和正庚醛混匀后，滴加到含有氢化催化剂的碱溶液中，反应温度50~100℃，通氢保压2.0~5.0MPa，滴加时间为2~5h，滴加完后继续保温保压15min~180min，然后释压、降温到60‑70℃后过滤，分层，油层蒸馏回收环戊酮后的粗品精馏，得2‑庚基环戊酮；所述氧化扩环合成δ‑十二内酯是在溶剂中加入2‑庚基环戊酮，在温度‑5~60℃下，搅拌下缓慢滴加过氧化物氧化剂，滴加时间为1 ~16 h，滴加完后，在恒温‑5~60℃下反应1 ~3 h，GC跟踪反应结束，然后依次用20%亚硫酸钠、5%硫酸钠溶液洗涤，减压蒸馏回收溶剂后，收集130‑135 ℃/1.5 mmHg馏分，即得δ‑十二内酯成品。