发明名称 |
一种合成氧化呋咱化合物的新方法 |
摘要 |
本发明公开了一种合成氧化呋咱化合物的新方法,属于有机化学及医药领域,该方法的步骤为:分别称取α-硝基肟类化合物、磺酰氯类化合物,然后加入溶剂,置于反应容器中,在-10℃~50℃下搅拌反应,最后加入碱,继续搅拌,反应完全后分离纯化得到氧化呋咱化合物;本发明的方法反应条件温和,可以获得多种不同取代基的非对称氧化呋咱化合物,适用范围较广,而且所采用的原料磺酰氯类化合物相对于NCS价格便宜,整个反应的周期较短,仅需20分钟),成本低,收率可高达95%以上,较已有报道方法大为提高,而且本方法也没有污染物排放,环境友好。 |
申请公布号 |
CN104119289A |
申请公布日期 |
2014.10.29 |
申请号 |
CN201410338114.7 |
申请日期 |
2014.07.16 |
申请人 |
成都丽凯手性技术有限公司 |
发明人 |
袁伟成;赵建强;周鸣强;左键;崔宝东;张晓梅 |
分类号 |
C07D271/08(2006.01)I |
主分类号 |
C07D271/08(2006.01)I |
代理机构 |
北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 |
代理人 |
杨兵 |
主权项 |
一种合成氧化呋咱化合物的新方法,其特征在于,包括以下步骤:分别称取如式(1)的α‑硝基肟类化合物、式(3)的磺酰氯类化合物,然后加入溶剂,置于反应容器中,在‑10 ℃~50 ℃下搅拌反应,最后加入碱,继续搅拌,反应完全后分离纯化得到如下述式(2)的氧化呋咱化合物,<img file="2014103381147100001dest_path_image001.GIF" wi="398" he="93" />,其中,所述式(1)的α‑硝基肟类化合物的摩尔浓度为0.033~0.2 mol/L;所述式(1)的α‑硝基肟类化合物与式(3)的磺酰氯类化合物的摩尔比为1:1.1~1:2;所述碱选自有机碱或无机碱,所述有机碱选自C<sub>1</sub>~C<sub>6</sub>脂肪类有机胺、二异丙基乙基胺、六水三乙烯二胺中的一种,所述无机碱选自碱金属、碱土金属的氢氧化物、碳酸盐中的一种;所述溶剂选自甲苯、均三甲苯、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、乙醚、乙腈、乙醇、甲醇、1,4‑二氧六烷、氯苯、丙酮中的一种;所述式(1)和式(2)中的R1基选自芳基、杂芳基、烷基、酯基中的一种;所述式(1) 和式(2)中的R2基选自氢、芳基、杂芳基烷基、酯基、氰基中的一种;所述式(3)中的R3基选自甲基、苯基、对甲苯基、对硝基苯基中的一种。 |
地址 |
610041 四川省成都市高新区紫薇东路16号 |