发明名称 一种分离提取丹酚酸B的方法
摘要 本发明公开了一种从中药材丹参中分离制备丹酚酸B的方法。丹参药材经纯水提取后采用一种高效疏水相互作用色谱填料的色谱柱,以盐-水为洗脱体系,分离纯化水溶性成分丹酚酸B,并用高效反相液相色谱法和液-质联用技术对其进行质量监测,获得的丹酚酸B纯度可达到95%以上,质量回收率大于90%。本发明可以避免使用高浓度的有机溶剂带来的环境污染,且易于实现大规模制备丹酚酸B。
申请公布号 CN103172601B 申请公布日期 2014.10.22
申请号 CN201310065798.3 申请日期 2013.03.04
申请人 西北大学 发明人 王骊丽;贺娜;王文鹏;屈倩
分类号 C07D307/86(2006.01)I 主分类号 C07D307/86(2006.01)I
代理机构 西安西达专利代理有限责任公司 61202 代理人 谢钢
主权项 一种分离提取丹酚酸B的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)丹参切片加入丹参重量5~20倍的水提取并过滤得到丹参粗提液;(2)丹参粗提液使用结构式(I)所示的高效疏水相互作用色谱介质分离,收集色谱馏分,冷冻干燥得到丹酚酸B;<img file="2013100657983100001dest_path_image001.GIF" wi="344" he="61" />(I)其中R为<img file="2013100657983100001dest_path_image002.GIF" wi="121" he="50" />,或<img file="2013100657983100001dest_path_image003.GIF" wi="123" he="57" />,或<img file="dest_path_image004.GIF" wi="152" he="48" />,n=10‑25;<img file="dest_path_image005.GIF" wi="45" he="45" />空白基质是孔径为80~90Å,粒径为5~10<i>μ</i>m的硅胶微球;色谱条件:流动相A液为0.5~3 mol/L (NH<sub>4</sub>)<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>,0~50 mmol/L KH<sub>2</sub>PO<sub>4</sub>,pH 5~8;流动相B液为0~50 mmol/L KH<sub>2</sub>PO<sub>4</sub>,pH 5~8;流速为0.5‑2.0 mL/min;采用0‑100% B液线性梯度洗脱;检测波长280~290 nm。
地址 710069 陕西省西安市太白北路229号
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