煤气脱硫废盐中提取高纯度硫氰酸钠和硫代硫酸钠的方法

摘要

本发明涉及一种煤气脱硫废盐中提取高纯度硫氰酸钠和硫代硫酸钠的方法。其技术方案是：先将脱硫废盐、水和结晶混合盐配制成溶液，加入活性炭脱色，过滤，滤液中加入硫代硫酸钠晶种，养晶后以1~3℃/h的速率降温至25~30℃，过滤得二次结晶母液和纯度＞95wt%的硫代硫酸钠晶体；再向二次结晶母液中加入硫氰酸钠晶种，养晶后以1~10mL/min的速率流加溶析剂，过滤得三次结晶母液和纯度＞95wt%的硫氰酸钠晶体；然后将三次结晶母液蒸发结晶，得结晶混合盐。本发明具有工艺简单，操作条件温和、生产成本低、易于实现规模化生产和产品质量高的特点。

主权项

一种煤气脱硫废盐中提取高纯度硫氰酸钠和硫代硫酸钠的方法，其特征在于，具体按以下步骤完成：步骤一、先将脱硫废盐、水和步骤四中所得固体混合粗钠盐配制成溶液，所得溶液中硫氰酸钠的浓度为30~50wt%，硫代硫酸钠的浓度为45~65wt%；再在常压、40~60℃和300～500r/min的转速条件下，边搅拌边加入占脱硫废盐3~5wt%的活性炭，保温搅拌脱色0.5~1h；然后在40~60℃条件下过滤，用10~30℃的水洗涤1~2次，所得滤液Ⅰ即为一次结晶母液；步骤二、先在常压、40~60℃和300～500r/min的转速条件下，向步骤一制备的一次结晶母液中加入占脱硫废盐0.5~1.5wt%的硫代硫酸钠晶种，保温搅拌养晶15~30min，制得悬浊晶浆Ⅰ；再在常压和300～500r/min的转速条件下，以1~3℃/h的速率把悬浊晶浆Ⅰ降温至25~30℃；然后过滤，所得滤液Ⅱ即为二次结晶母液，滤饼用10~30℃的水洗涤1~2次，干燥，制得硫代硫酸钠晶体；步骤三、先在常压、25~30℃和300～500r/min的转速条件下，向步骤二制备的二次结晶母液中加入占脱硫废盐0.5~1.5wt%的硫氰酸钠晶种，保温搅拌养晶15~30min，制得悬浊晶浆Ⅱ；再在常压、25~30℃和300～500r/min的转速条件下，以1~10mL/min的速率向悬浊晶浆Ⅱ中流加溶析剂，溶析剂的加入量为步骤一中加入水的质量的3~5倍；然后过滤，所得滤液Ⅲ即为三次结晶母液，滤饼用10~30℃的水洗涤1~2次，干燥，制得硫氰酸钠晶体；步骤四、在常压或真空度为0.02~0.08MPa条件下，将步骤三制备的三次结晶母液蒸发结晶，过滤得到固体混合粗钠盐。