一种水产品中辛基酚和壬基酚的气相色谱-质谱检测方法

摘要

本发明涉及一种水产品中辛基酚和壬基酚的气相色谱-串联质谱检测技术，属于水产品质量安全检测技术领域。以丙酮为萃取剂进行超声萃取提取水产品中的辛基酚和壬基酚，提取物经过固相萃取去除提取物中的干扰物，洗脱液经氮气吹干后，用丙酮和体积比99∶1的衍生化试剂N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺(BSTFA)/三甲基氯硅烷(TMCS)衍生，利用气相色谱质谱进行选择离子扫描检测，外标法定量。该方法操作方便，重现性较好，定性准确且回收率较高，能够快速分析水产品中的辛基酚和壬基酚。

主权项

一种水产品中辛基酚、壬基酚的气相色谱‑质谱检测方法，其特征在于：该方法包括：①超声溶剂萃取、②固相萃取富集净化、③衍生、④气相色谱‑质谱检测，其中：①所述的超声溶剂萃取，按下面步骤操作：称量1.0‑5.0g匀浆后的水产品加入到样品瓶中，以丙酮为萃取剂；加塞振荡混匀1min，在40KHz超声波作用下35℃‑45℃温度萃取10 min，然后将萃取样品离心5 min，转速5000 rpm，分离出萃取液；②所述的固相萃取富集净化，按下面步骤操作：佛罗里硅土固相萃取柱，1 g/6 mL规格，上端填充已经高温烘过的无水硫酸钠1‑2 g，用丙酮润洗活化固相萃取柱，然后将上述分离出的萃取液注入固相萃取柱中，弃去流出液；再向固相萃取柱分两次加入色谱纯乙酸乙酯进行洗脱，每次5mL，收集洗脱液；③所述的衍生，按下面步骤操作：洗脱液经氮气吹干后，加入0.1‑1 mL丙酮和0.1mL体积比99∶1的衍生试剂N,O‑双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺(BSTFA)/三甲基氯硅烷(TMCS)振荡混匀，60℃‑90℃衍生，衍生反应过程要保证密封干燥；衍生液经氮气吹干后，正己烷定容至1mL；进气相色谱‑质谱检测前要在室内放置1h；④所述的气相色谱‑质谱检测，按下面步骤操作：取定容并已放置1h的衍生液，经0.22μm的有机滤膜过滤到样品小瓶中，进行气相色谱‑质谱检测；色谱条件为：进样口温度270℃，离子源温度200℃，传输线温度150℃，氦气流速为1.0 mL/min,进样量1μL，溶剂延迟5min, 升温程序：100℃保持2min，10℃/min升温至200℃，保持2min，15℃/min升温至290℃，保持5min；质谱条件：采用了3种特征离子的∑SIM模式，辛基酚硅烷化衍生物特征离子m/z207；壬基酚硅烷化衍生物m/z292、179；绘制标准工作曲线，以外标法定量，根据峰面积计算辛基酚和壬基酚的浓度。